【摘 要】
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本论文研究包括两部分内容:第一部分4-二甲氨基吡啶(英文简称DMAP)是一款应用广泛的催化剂,被广泛的应用于多种有机反应当中,被称为超级催化剂。本文根据市场需求,归纳总结了文献中
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本论文研究包括两部分内容:第一部分4-二甲氨基吡啶(英文简称DMAP)是一款应用广泛的催化剂,被广泛的应用于多种有机反应当中,被称为超级催化剂。本文根据市场需求,归纳总结了文献中的合成方法进行了优劣对比,改进一条较为合理的合成工艺路线。本文章以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料,制备DMAP。最佳反应条件为mol(4-氰基吡啶):mol(苯乙烯)为1:1.2,络合反应温度为60℃、反应时间为10h,取代反应温度为40℃,反应时间为4h,水解反应时间为2h,反应温度为95℃。产品通过核磁和熔点仪进行了结构确认,最终产率为73.8%。结合实验室小试的工艺研究情况,本课题展开了年产200吨DMAP工艺流程设计项目。根据实验室小试所得到的物料特性、反应流程和反应过程以及产品要求,实验基本操作条件等因素,本次设计主要包括工艺说明书、工艺论证,相关物料、设备选型以及相关工艺流程图的绘制。第二部分以吡啶和相关衍生物的新一代农药具有低毒,高效,环保等特点,目前已经成为了新的农药热点。2-氯-5-甲基吡啶是制备新型农药重要中间体之一。本文根据市场需求,拟尝试通过催化剂实现3-甲基吡啶的一步法直接氯化。以3-甲基吡啶为原料,氯气为氯源,四氯化碳为溶剂,通过复合金属催化剂催化实现3-甲基吡啶的定位氯化,经过相关后处理得到产品2-氯-5-甲基吡啶。通过工艺优化,实现收率达到30%。
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