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高效液相色谱法（HPLC）作为重要的分析检测方法，得到日益广泛的研究和应用发展，已深入到许多工业和研发领域如药物综合性开发、食品环境安全监管、石油生物化工业、分离制备质量检测。高效液相色谱法与化学衍生法相结合，将待测样品的组分转变为荧光发射基团，改变待测样品化学性质，利用荧光检测的高分辨率分析化学衍生物，从而，提高了液相色谱分析的实用性。因此，开发设计合成高性能的荧光分析特点衍生化的标记类试剂也成为高效液相色谱法的有效辅助方法，成为实现速度超快明确、高分辨度、自动化检测的有效途径。本文在实验室合成的衍生试剂的基础上，有机知识制出了三种新型荧光标记试剂，考察了其光谱性质，并利用合成物的荧光特性建立了用色谱柱鉴别之前衍生RP-HPLC方法。同时，判别最佳化衍生时所具条件、探讨色谱分离条件和质谱判定以及运用到实际样品检测等具体方面的工作。具体内容如下：第一章：综合参考书内容讲述了HPLC/MS方法；介绍了化学衍生法、荧光检测法（FLD）；列出了常见荧光特征标记类衍生化学试剂。第二章：三种荧光标记试剂2-(2-蒽基-1H-苯并[d]咪唑)-1-(1H-咪唑)-乙酮（ABIE）、4-(1-甲基-1-氢-菲并[9,10-d]咪唑)-苯胺（MPIA）、10-羰基咪唑吖啶酮（IEA）的合成及结构表征，光谱性质的测定。第三章：荧光标记试剂2-(2-二苯并咔唑乙氧基)-乙基氯甲酸酯用于尼泊金酯的高效液相色谱-质谱分析。通过优化衍生条件和色谱分离条件，建立了尼泊金酯类的柱前衍生高效液相色谱分离分析方法。并用于实际样品的检测，结果证明建立方法的实际操作性较高，衍生效率高。第四章：荧光标记试剂2-(2-蒽基-1H-苯并[d]咪唑)-1-(1H-咪唑)-乙酮（ABIE）和10-羰基咪唑吖啶酮（IEA）用于脂肪胺的高效液相色谱-质谱分析。通过优化衍生条件和色谱分离条件，创建了脂肪胺的柱前衍生高效液相色谱分析方法。用于实际样品中脂肪胺的检测，结果证明此方法有很大的可进行开展性，实验操作简便，分辨率高。第五章：荧光标记试剂4-(1-甲基-1-氢-菲并[9,10-d]咪唑)-苯胺（MPIA）用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析。通过优化衍生条件和色谱分离条件，建立了脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱分析方法。证实了实验方法的可开展研究性。