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热电材料作为一种绿色环保的功能材料,可以实现热能和电能的直接固态转换,在发电和余热回收方面发挥着关键作用。Half-Heusler合金以其具有较优异的电学性能、机械性能、热稳定性以及各组成元素环保无毒、丰度大等优点,逐渐成为新兴的中高温区热电材料。本文通过微波合成结合微波烧结的工艺制备了TiNiSn基热电材料,并进一步探索了不同微波烧结时间对TiNiSn块体材料的相组成、微观组织及热电性能的影响。利用冷压-微波合成-球磨-二次温压-微波烧结的工艺过程快速制备获取Bi、Te在Sn位掺杂的TiNiSn基块体热电材料。通过XRD、EDS对所获得的热电材料进行物相成分分析,利用SEM等进行微观结构的形貌及尺寸分析,并结合Seebeek系数、电导率、热导率等热电输运参数对块状热电材料进行热电性能的综合评定。最后对比研究了微波烧结时间及Bi、Te掺杂量对TiNiSn基块体的微观组织及热电性能的影响。通过该方法成功制备出高致密度、组织均匀的单相TiNiSn基Half-Heusler高温热电材料,制备时间大大缩短。研究了Sn位不同掺杂量的Bi（x=0.001、0.003、0.005、0.01、0.02和0.03）和Te（x=0.01、0.03、0.05、0.1、0.2、0.25和0.3）对其相组成、成分分布及热电性能的影响。Bi、Te掺杂之后,XRD结果显示样品主相仍为TiNiSn合金。掺杂不同的元素后,由于原子半径的差异会产生晶格畸变,增加了点缺陷,因此衍射峰发生偏移。本文中不同主族元素的掺杂后,由于原子半径差和质量差的存在使得材料中引入了应力场和质量场波动散射,影响了材料的热导率。此外,第二相TiNi2Sn相与基体TiNiSn相之间的界面效应,也有利于降低材料的晶格热导率。试样元素面扫描分析的结果显示各相分布较为均匀,没有明显的成分聚集现象。SEM图中显示样品内晶粒尺寸显著降低至6μm以下,且微观组织中大量的纳米析出物以及纳米孔隙的存在,增加了声子的散射机制。制备过程中的温压工艺对最终样品致密度的提高具有关键作用。总体来看,TiNiSn0.997Bi0.003以及TiNiSn0.99Te0.01样品显著提升了基体材料的整体热电性能。为了进一步优化该方法制备的TiNiSn基块体热电材料的热电优值,研究了微波烧结时间对TiNiSn合金的微观组织以及热电性能的影响。XRD结果显示,通过控制微波烧结时间可以调控样品的纯度。烧结时间过长至10min时,第二相全Heusler合金大量析出,随着烧结时间减少,主相的纯度明显提高。然而,烧结时间继续减少至5min时,XRD谱图中杂质峰反而增多。10min的烧结时间下,样品的致密度较高,随着烧结时间减少,空隙增多导致致密度降低,因而整体电阻率有所升高,热导率得到显著降低。但是不同的烧结时间会影响组织的晶粒尺寸以及均匀度,因此对热导率略有影响。综合来看,随着微波烧结时间减小,热电优值有了明显改善。烧结时间为6min时,热电优值最高,之后随着烧结时间继续降低后,热电优值开始恶化。本文通过微波合成-温压成型-微波烧结的工艺过程制得了高致密度的Half-Heusler热电合金。该制备方法工序简单,周期短,能耗低,得到的块体热电材料致密度较高,晶粒细小且组织均匀,热电性能较好,易于大批量生产,工业产业化前景良好。