近年来,为解决染料污水问题,逐渐开展外场辅助光催化的研究。其中,微波辅助光催化有紫外-可见光和微波场的协同作用,可大大提高有机污染物的降解效率,因此更加备受关注。目前,寻找适合于微波辅助光催化体系的高效催化剂是该领域研究的重点。因此,本文构建了以磁性吸波材料NiFe2O4为主体的新型催化剂,以达到在微波辅助光催化体系中高效降解有机染料的目的。使用甘油辅助微波溶剂热法结合后续煅烧过程,制备了NiFe2O4纳米球。用XRD、FTIR、XPS、SEM、TEM和UV-vis DRS等分析手段对制备样品进行表征,并考察其在微波无极灯（MEDL）光催化体系对亚甲基蓝（MB）的降解性能。结果表明,30 mg/L MB的降解率在10 min可达到88.6%,TOC矿化率可达到55%。通过与NiFe2O4纳米颗粒和商用P25的催化性能对比对光催化机理进行探讨,发现大比表面积结构和微波能量的有效利用是NiFe2O4纳米球具有高效降解能力的原因。同时,循环降解实验证实了所制备的催化剂具有良好的可回收再利用性能。在证实了NiFe2O4适用于MEDL光催化体系基础上,采用微波法制备了BiOCl/NiFe2O4复合材料,制成了二维片层包覆三维球体的异质结构。采用一系列的检测对所制备的BiOCl/NiFe2O4复合催化剂进行表征分析,并研究了所制备的复合物在MEDL光催化体系中的光催化性能。通过调节2种材料的复合比例和控制微波合成的辐照时间,对复合物的制备条件进行优化。实验结果表明,20%BOC-NFO的比例在微波辐照30 min时,所制备的BiOCl/NiFe2O4复合材料具有最高的光催化活性,5 min的催化时间即可使Rh B（30 mg/L）降解86.1%。此外,还通过活性物种捕获实验,对降解过程中的活性物种和催化机理进行了初步的探讨。