【摘 要】
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诺氟沙星（NOR）是一种喹诺酮类抗菌药,被广泛应用于治疗人类和动物疾病,但是如果长期食用含有低剂量NOR的动物源性食品,会导致骨骼发育迟缓、头晕、厌食、抑郁等,因此我国农业部指出停止经营使用用于食品动物的NOR。所以开发一种高效、灵敏的方法快速检测动物性食品中的NOR极为重要。本文用金纳米粒子（Au NPs）和钴铁基-金属有机框架（Co Fe-MOFs）支撑聚吡咯（Ppy）基分子印迹聚合物（MIP
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诺氟沙星（NOR）是一种喹诺酮类抗菌药,被广泛应用于治疗人类和动物疾病,但是如果长期食用含有低剂量NOR的动物源性食品,会导致骨骼发育迟缓、头晕、厌食、抑郁等,因此我国农业部指出停止经营使用用于食品动物的NOR。所以开发一种高效、灵敏的方法快速检测动物性食品中的NOR极为重要。本文用金纳米粒子（Au NPs）和钴铁基-金属有机框架（Co Fe-MOFs）支撑聚吡咯（Ppy）基分子印迹聚合物（MIP）,构建了用于NOR检测的MIP/Co Fe-MOFs/Au NPs/GCE传感器,对传感器进行一系列表征和工艺优化,并研究其识别机制和性能,进而将该传感器应用于实际样品中NOR的检测。主要研究内容如下:（1）将由还原法制备的Au NPs通过循环伏安法（CV）均匀地电沉积在玻碳电极（GCE）表面,滴涂Co Fe-MOFs,通过CV电化学共聚吡咯（功能单体）和NOR（模板分子）得到印迹薄膜,经洗脱液移除模板分子后得到MIP/Co Fe-MOFs/Au NPs/GCE传感器。Co Fe-MOFs较大的比表面积和孔隙度可延伸扩展分子印迹膜,增加有效印迹位点,以克服传统分子印迹结合效率低和印迹位点少的缺点;同时,Au NPs的高电导率可弥补Co Fe-MOF稍弱的导电性,提高传感器的灵敏度;此外,为了避免层层组装潜在的不稳定性,采用了三明治夹心结构“MIP/Co Fe-MOFs/Au NPs”,其中Co Fe-MOFs被电聚合（EPm）的Au NPs层和MIP层所包裹,而电聚合可以通过设置电化学参数来更好地控制Au NPs和MIP的厚度和形态,使传感器达到最佳的稳定性。对传感器制备过程的扫描电子显微镜（SEM）表征和CV、电化学阻抗谱（EIS）分析均表明传感器构建成功,通过优化实验得到了MIP/Co Fe-MOFs/Au NPs/GCE传感器检测效果最灵敏的制备工艺。（2）由沉淀聚合法（PPm）制备的分子印迹聚合物对目标分子的识别是由修饰材料的催化作用叠加印迹位点的识别作用,而由EPm制备的印迹膜覆盖了修饰材料,只能依靠镶嵌在印迹膜表面上的印迹位点识别目标分子,因此本文通过EPm制备MIP/Co Fe-MOFs/Au NPs/GCE传感器并研究其对NOR的印迹反应。与催化反应依赖于修饰材料的电活性不同,印迹反应取决于印迹位点对目标物的识别,故采用直接法—以NOR（目标物）为模型物,从不可逆电化学反应的理论层面出发,探究了由电聚合法（表面印迹）制备的MIP/Co Fe-MOFs/Au NPs/GCE传感器在电化学条件下对NOR的识别反应和所遵循的识别机制,继而从电子转移角度推导出可能发生的电化学反应,阐述了在表面印迹反应中修饰电极的动力学过程;根据Randles-Sevcik方程在不可逆反应中的应用计算出主要的动力学参数A和D0。结果表明,传感器对NOR的识别是由一个电子和一个质子参与的不可逆的阳极氧化反应,遵循吸附-扩散混合机制,经Co Fe-MOFs/Au NPs修饰的MIP传感器的有效表面积是未经修饰的MIP传感器的2.2倍,故Co Fe-MOFs/Au NPs可延伸分子印迹膜,增加印迹位点。（3）采用间接法—以铁氰化钾为模型物,通过Fe2+和Fe3+之间的氧化还原反应间接反映MIP/Co Fe-MOFs/Au NPs/GCE传感器导电性的变化,故以Δi为指标测定传感器在识别NOR前后的电流值变化,评估在最优工艺条件下制备的MIP/Co Fe-MOFs/Au NPs/GCE传感器的性能并进行实样检测。结果表明,MIP/Co Fe-MOFs/Au NPs/GCE传感器具有良好的选择性、稳定性和重现性,检出限为0.131 pmol L-1,线性区间为5～6000 pmol L-1。MIP/Co Fe-MOFs/Au NPs/GCE传感器对实际样品的检测结果与酶联免疫吸附测定（ELISA）试剂盒的测定结果相近,且都在可控的范围内,表明MIP/Co Fe-MOFs/Au NPs/GCE传感器对实际样品中NOR的检测是可行的和准确的,为后续传感器的广泛应用提供了数据支撑。
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