二维过渡金属硫化物材料（MS2）是一类具有单/多原子厚度的片层状材料,其优异的物理、化学、光学、电子、机械等性能,引起了科学领域的广泛关注。MoS2和WS2作为较早发现的二维材料,它们在光电应用上有着比石墨烯更强的研究潜力,而Pt S2的相关研究较少,在光电领域也显示其巨大的潜力。但是这些二维材料由于受到目前的制备方法及技术的限制,其生产效率低下,质量水平波动较大,成本比较高昂,难以实现其在所有领域的全面应用。在此背景下,我们以金属氧化物源和金属源作为前驱体,采用化学气相沉积法,成功制备出了尺寸超过100μm大面积高质量连续MS2薄膜,并测试了薄膜的光学和电学性能。研究主要取得如下结果:（1）采用MoO3粉末源制备大面积MoS2,系统研究了钼源加热温度、硫源加热温度、衬底和钼源距离、钼源质量、生长时间、氩气流速、卤化盐溶液浓度对CVD法制备MoS2薄膜的影响。随后我们用实验制备得到的大面积MoS2薄膜经过表面处理、光刻显影、镀膜、热退火等工艺步骤得到了底栅-顶接触型MoS2薄膜晶体管（MoS2-TFT）,并测试了电学性能,得到了MoS2-TFT器件的载流子迁移率为0.032 cm2·V-1·S-1,开关比为4×104,表现出了很强的栅压可调性。（2）采用WO3粉末源制备大面积WS2,系统研究了气源种类、钨源加热温度、生长时间对CVD法制备WS2薄膜的影响。得出了最佳实验条件分别为:Ar/H2（5%H2）混合气、850℃、15 min。随后我们测试了WS2薄膜在低温下的光致发光性能,其光致发光图谱变化非常明显,温度越高,峰强越弱,峰位红移越大。进一步加热后,低温下的发光强度明显高于未加热时的发光强度,展示了WS2在高k栅介质Sr TiO3上的优异光学性能,并分析低温对高k栅介质Sr TiO3上WS2光致发光的影响机制。（3）采用金属Mo源直接硫化法制备大面积连续MoS2薄膜,系统研究了有无O2热处理、Mo源加热温度对CVD法制备MoS2薄膜的影响。有O2热处理表面的MoS2薄膜更连续,能有效减少不规则的形貌的出现。钼金属薄膜直接硫化的最佳钼源加热温度为650℃。（4）我们在Si/SiO2衬底上预沉积不同厚度的金属铂膜,并采用直接硫化的方式成功制备出了大面积连续Pt S2薄膜,并用光学显微镜、拉曼光谱、扫描电子显微镜、原子力显微镜等表征手段对其进行了表征。随后制备Pt S2薄膜晶体管,并测试不同厚度Pt S2薄膜晶体管的电学性能。（5）采用金属Mo源为前驱体,通过限域空间法可以成功制备出大面积连续单层MoS2薄膜。其最佳实验条件为:叠放辅助衬底片数为三片（1.56 cm）、钼源加热温度为750℃、压力为7.5×104Pa、S温区的温度为260℃、气体流量80 sccm。我们用限域空间法生长得到的MoS2薄膜经过表面处理、光刻显影、镀膜、热退火等工艺步骤得到了底栅-顶接触型MoS2薄膜晶体管（MoS2-TFT）,并测试了电学性能,得到了MoS2-TFT器件的载流子迁移率为0.043 cm2·V-1·S-1,开关比为105,均高于粉末源MoS2薄膜,表现出了更强的栅压可调性。