微纳米材料的尺寸、形貌、表面态都会影响其物理化学性质。本论文通过合成工艺设计，制备了一系列尺寸和形貌可控的磁性微纳米材料，并对样品的形成机理和磁学性能作了系统的研究。主要研究内容及结论如下：（1）通过热分解法制备了具有超顺磁性且单分散的Fe3O4纳米颗粒。研究了温度、时间对纳米颗粒尺寸的影响，提出了三辛胺对氧化铁生长过程的作用机理。增加温度、延长反应时间可以得到较大尺寸的纳米颗粒，而增加三辛胺的物质量会降低颗粒的尺寸。实验过程中，将油酸替代了油酸钠，大大降低了制备油酸铁的成本，得到了理想的油酸铁前驱体。制备的纳米颗粒具有超顺磁性。（2）通过油酸铁的热分解合成Fe3O4纳米颗粒，通过调控反应温度、时间、试剂的量及有机胺的种类使纳米颗粒尺寸与形貌可控。通过加入不同的有机胺（如油胺，三辛胺，十六胺等）可以制备球形、截顶的八面体，立方体和四面体结构。在三辛胺作稳定剂的条件下，通过延长反应时间，纳米颗粒的形貌可以从截顶的八面体变为类立方体。在油胺作稳定剂的条件下，可以制备有球形、立方体、和四面体形貌的纳米颗粒。十六胺的加入，可以形成较大尺寸的球形纳米颗粒。红外光谱的分析得出一些有机胺吸附在纳米颗粒的表面。（3）利用溶剂热法合成了形貌、尺寸可控的氧化铁微纳米结构，系统地研究了碳酸氢钠、乙二胺、乙二醇对氧化铁形貌和组成的影响机理。其中，乙二醇作为还原剂和溶剂，六水氯化铁作为铁源，乙二胺和碳酸氢钠的物质量决定了产物的形貌和尺寸。通过调整反应时间、溶剂的种类，及碳酸氢钠与乙二胺的物质量，制备了实心、多孔和空心的Fe3O4微纳米结构。在这个过程中，纳米颗粒首先发生聚集，形成实心球，然后内部的纳米颗粒发生溶解，重结晶沉积到球的壳层形成了空心的结构。所制备的Fe3O4微纳米结构具有优越的磁学性质。将乙二醇换为乙醇，合成的产物为α-Fe2O3。（4）通过铁的醇盐前驱体分解的方法制备了α-Fe2O3, Fe3O4不同形貌的微纳米结构。前驱体通过FeCl3·6H2O、尿素、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）在乙二醇中反应制备，形成纳米片组装成的花状结构。将前驱体在氮气的条件下煅烧，得到带有截顶的八面体由纳米颗粒的花状Fe3O4结构。花状的α-Fe2O3则是通过在空气的煅烧下获得。煅烧的时间和温度都会影响Fe3O4和α-Fe2O3的形貌。由于花状的α-Fe2O3表面具有较高的比表面积和丰富的羟基群，对于Cr6+的最大吸收能力为6.9mg g1，比商业用的α-Fe2O3的值要高很多。将前驱体通过溶剂热的方式合成了α-Fe2O3和Fe3O4纳米颗粒。将前驱体加入到乙醇中，反应得到尺寸大约为10nm的Fe3O4纳米颗粒。将前驱体加入到水中，反应得到尺寸大约为28nm的α-Fe2O3纳米颗粒。L-半胱氨酸作为连接剂，通过不同的合成方式（水相合成和光照法）得到了Fe2O3/Ag异质结构。（5）通过六水氯化铁和醋酸钠在乙醇中通过溶剂热反应制备了Fe2O3纳米片。2-20h的实验解释了Fe2O3纳米片的形成机理。由于醋酸钠吸附在Fe2O3的（001）面上，因此形成了暴露大量（001）面的Fe2O3纳米片。醋酸钠的量对产物的形貌起到了决定性的作用。通过调整醋酸钠的量，制备了类似六方结构的颗粒、六方纳米片和八面体的形貌。溶剂对纳米片的形成也起到了重要的作用，当水和乙醇的混合溶液、异丙醇作为溶剂时，将不能形成纳米片的结构。为除此之外，纳米片发生了自组装，形成微米球和面对面的结构。通过PVP的加入，自组装体将不会形成。