氢能作为一种绿色能源,具有燃烧热值高、来源广等优点,有望成为化石能源的替代能源。电解水制氢具有设备简单、操作方便、产物纯净、环境友好等特点,是最具发展潜力的制氢技术。然而,能耗高、制氢效率低等问题对电解水制氢的发展造成了很大的阻碍。此外,析氧反应（OER）动力学过程缓慢,因此成为制约电解水效率的控制步骤。多年以来,工业上常用的OER电催化剂为贵金属Ru、Ir及其氧化物RuO₂、IrO₂,成本高昂、储量极小,不利于可持续发展。为了进一步降低成本、加快OER反应速率,开发新型廉价的OER电催化剂至关重要。过渡金属由于具有特殊的电子结构与表面性质,对于析氧反应具有可与贵金属相提并论的催化活性,特别是镍铁双金属催化剂。而催化性能一方面取决于其物质组成和本征活性,另一方面取决于其活性位点的数目和比表面积。因此,本文利用设备操作简单的电沉积方法,制备了具有高催化性能的镍铁合金,并对其沉积条件和催化性能进行了调控和优化。具体研究内容如下:1.利用恒电流沉积法在铜片上沉积镍铁合金,控制pH和电流密度、温度等沉积条件成功制备片状、针状、锥状、星状以及颗粒状NiFe。对其电催化析氧性能进行评价表明,电流密度4 ASD、pH为3.5时沉积的镍铁合金镍铁比为55:45,此时具有最高的本征催化活性。同时由于其比表面积大、粗糙度高,活性位点数目多,OER反应速度最快。2.利用恒电位沉积法在泡沫镍的三维骨架上原位沉积镍铁合金,并对其形貌、成分、结构、电催化性能及反应机理进行了深入的研究。其中,镍铁合金中的催化活性相为NiOOH,基底的泡沫镍增强了导电性、为催化活性成分提供支撑。同时,合金中的镍和铁具有协同作用。通过改变沉积电位、镀液组成以及基底材料等对其催化性能进行调控发现,在-1.0 V沉积的NiFe/NF在10 mA cm^-2的OER放电电流密度下仅需191 mV的过电位,Tafel斜率也仅为44.1 mV dec^-1,性能优于目前商业用的IrO₂和RuO₂贵金属催化剂以及之前所报道的大部分材料。此外,合成的NiFe/NF在高电流密度下100 mA cm^-2放电30000 s之后电位仅上涨10 mV,具有优越的催化稳定性和耐久性,有望成为工业电解水催化剂的有力竞争者。