VOCs传感器敏感薄膜设计制备及对氯仿的传感效能分析

来源 :重庆大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qjilearn
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
有机挥发性气体(Volatile Organic Compounds,VOCs)的检测对环境保护、危险预警、医疗健康等方面有十分重要的作用。鉴于对灵敏、简易、便携的检测模式的需求,VOCs传感器是目前最常用的检测方法,但仍存在灵敏度、选择性、稳定性等性能达不到要求等问题。对VOCs产生吸附作用的敏感膜是影响传感器至关重要的组成部分,对VOCs敏感膜的设计、制备方法以及吸附性能分析等研究将有利于传感器的应用发展,并为VOCs的检测提供新思路。本文主要研究工作及结果:(1)构建VOCs传感测试系统。设计制备了石英晶体微天平(Quartz crystal micro-balance,QCM)振荡电路,将QCM、矢量网络分析仪、气体密闭箱等连接,构成气体测试体系,并调试矢量网络分析仪,参数设置为起始频率:8.8 MHz;终止频率:9.2 MHz;Number of points:1601;Avg:1 kHz;Average:on;Smooth:on。用循环伏安法在QCM上制备氧化石墨烯薄膜,并用于气体测试体系,对乙醇、氯仿等VOCs进行测试,QCM的振荡频率符合Sauerbrey方程,响应迅速,因此该气体测试体系可以用于QCM气体传感器的检测,为后续的VOCs测试奠定基础。(2)TiO2泡沫材料的合成及其传感效能分析。实验采用滴涂法制备泡沫TiO2薄膜,结合QCM制成VOCs传感器,优化了制备薄膜的溶剂、浓度、剂量等参数:以乙醇作溶剂制备10μL 0.5μg/μL泡沫TiO2薄膜的条件下,QCM对ppm级的氯仿、苯等VOCs有明显的吸附,并与纳米颗粒TiO2制成的薄膜进行对比测试,SEM图显示经发泡后的TiO2分散更均匀,制成QCM传感器后对氯仿的响应频率下降程度更大。在此基础上,将对叔丁基杯[8]芳烃旋涂于制备了泡沫TiO2薄膜的QCM上,构成泡沫TiO2/Calix[8]复合敏感膜,对复合膜的浓度、剂量进行了优化,对其结构进行了拉曼光谱分析及敏感机理推测,经测试泡沫TiO2/Calix[8]复合膜对氯仿的选择性更佳,QCM对60-300 ppm氯仿的频率响应变化值呈良好的线性关系,线性回归方程为-△f=0.4430 C+5.489(R2=0.9778),检测限达60 ppm,测试完毕后在5-10 min内基本可以完全脱附,QCM频率恢复测试前。(3)基于对叔丁基杯[8]芳烃的金属有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)的合成及其传感效能分析。实验首先合成了以对叔丁基杯[8]芳烃为有机配体,以Fe3+为金属支架的MOFs材料,以SEM、EDS、FTIR等表征了合成的MOFs材料的结构,通过旋涂法制备成敏感薄膜,并结合QCM制成VOCs传感器。优化了制备薄膜的剂量、浓度、旋涂速率等参数:旋涂8μL 1μg/μL的MOFs溶液,匀胶台的转速从100 rps/min缓慢增加至1000 rps/min。MOFs敏感膜对ppm级的氯仿、苯等VOCs有吸附作用,响应时间3-5 min,并对氯仿能进行选择性吸附,QCM的频率变化值与30-200 ppm的氯仿呈线性关系,建立线性回归方程为-△f=0.6731C–2.488(R2=0.9735),最低检测限至30 ppm,测试完毕3-5 min内薄膜脱附VOCs,QCM频率基本恢复为吸附VOCs前的频率值。结合SEM等表征手段对敏感膜进行了敏感机理推测分析,并分析测试了不同溶剂(氯仿、乙醇、丙酮)溶解制备的敏感膜对选择性的影响,发现氯仿溶解的敏感膜对氯仿的选择性最佳。与未经修饰的杯[8]芳烃作敏感膜的QCM相比,此方法成功降低了传感器的检测限,提高了对氯仿的选择性,并能在1-3月内稳定响应,为VOCs敏感膜与传感器的发展提供了新方法。
其他文献
针对冶金行业板坯连铸机工况,通过筛选基础油、稠化剂、添加剂的,研制了一种具有良好的高温性、抗水性、剪切安定性、极压抗磨性的聚脲润滑脂,即长城MCC-A聚脲润滑脂。研制脂
主轴在运转过程中,伺服电动机、皮带及其他与主轴相关运动部件会因摩擦、损耗等产生热量。如果热量不能及时散发和排出,则很可能导致主轴轴承烧伤。因此,众多机床生产厂家都
犬细小病毒有极快的传染速度及极高的死亡率,被人们称为第2大危害犬的疾病,研究旨在探究中西结合对犬细小病毒病的治疗效果。以北京爱宠康动物医院的30例感染犬细小病毒病的
肺炎克雷伯氏菌是一种常见的人畜共患病病原体,在临床上可引起人和动物多种疾病,对养殖业造成严重经济损失。目前,多重耐药肺炎克雷伯氏菌已引起人们的警惕和关注。噬菌体是
随着科学技术的飞速发展,新工艺、新材料、新技术不断在电机、电池及控制器等各关键部位的应用,电动自行车技术随之提高。本文重点介绍了电动自行车技术的发展现状,通过各个角度