高速扫描量热技术由于其具有常规手段所无法达到的升降温扫描速率,因此在材料科学领域逐渐获得人们的广泛关注。这种量热技术除了可以用于研究部分结晶性聚合物、液晶、金属合金以及其它材料的结晶和玻璃化转变行为之外,更重要的是可以为材料的某些亚稳态或者中间态的研究提供便利。近年来,Schick等利用商用真空导热规作为传感器搭建了非绝热功率补偿型薄膜芯片量热仪,其可控升、降温速率可以达到105K/s。这种技术已经成功地应用于多种高分子材料的熔融—结晶—再熔融过程、离子液体的挥发过程、甚至蚕丝蛋白等材料的研究中。正是这种高速量热技术的不断成熟和完善,为高速扫描量热仪的发展和应用带来了更多的可能。基于非绝热功率补偿型薄膜芯片量热仪,本文提出并发展了一种冷热台型高速扫描量热仪。与Schick等提出的Tube-Dewar型高速量热仪所不同的是,冷热台型高速扫描量热仪的样品室厚度控制在30mm以内,并具有反射和透射光通道,因此可以方便地与多种光学表征手段进行联用。本文将冷热台型高速扫描量热仪与共聚焦显微拉曼光谱进行了现场联用,采用先利用高速扫描获得我们所需要的样品状态,随后在低温下进行拉曼光谱扫描的异步方式来实现原位拉曼光谱采集。同时本文定量讨论了拉曼激光的加热效应对样品造成的升温影响,并提出了Tsamp工作模式。在该工作模式下,我们可以有效地将样品温度控制在设定值,从而消除由于拉曼激光的加热效应对样品造成的影响。为了验证上述高速扫描量热仪与拉曼光谱联用技术的可靠性,本文利用该联用技术对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)样品在450K等温结晶过程进行了研究。拉曼光谱的分析结果表明,1092cm-1处谱峰的相对强度以及1724cm-1处谱峰的半峰宽都随着等温时间呈现一段快速变化过程(由5s开始,并在100s左右基本结束),即对应着样品的结晶度的变化,表明样品在等温时间5s～100s内进入一段较快的晶体生长期。将相应的升温扫描量热曲线进行对比分析发现,其熔融焓随着等温时间的变化与拉曼光谱的分析结果完全吻合,因此可以认为这种联用技术的检测结果是可靠的。此外,本文还对高速扫描量热技术在高分子共混体系的相分离动力学研究领域的应用进行了探索。本文以LCST型二元相容高分子共混体系PVME/PS为样品,首先采用温度跃升法建立了该体系的相图。结果表明其临界相分离温度曲线与均相的玻璃化转变曲线在PS质量分数约为54wt%处发生交叉。随后,本文对质量比为7：3的PVME/PS共混物样品在350K的相分离过程进行了跟踪式量热扫描,获得了相分离所形成的富PVME相的Tg随相分离时间的变化。根据Kwei方程的拟合结果,本文推算出了富PVME相中PS的质量分数随相分离时间呈现先慢后快,最后再变慢的下降关系。由此可以判断出在相分离发生约5s以内,该体系处于相分离的扩散阶段；在5s至900s范围内,该体系处于相分离的流动阶段；随后进入聚集阶段。最后,本文对上述工作进行了总结,并提出了将高速扫描量热仪与其它显微结构表征手段进行联用以及将高速扫描量热学方法应用于更多高分子共混体系的相分离动力学研究的设想。本文的研究工作有望为高速扫描量热技术的发展和应用提供一定的参考和借鉴。