纳米铝酸锶长余辉发光粉体的制备研究

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本文采用一种新颖的合成方法——共沉淀法结合水热处理制备了发光性能优良的纳米级SrAl2O4:Eu2+,Dy3+和Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉体。含有Sr、Al、Eu和Dy等离子的混合溶液在50~80℃下与(NH42CO3溶液反应形成前驱体悬浮液,将其在140~240℃下水热处理,产物经洗涤干燥后在1100~1300℃煅烧得到SrAl2O4:Eu2+,Dy3+和Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+(煅烧时存在H3BO3)。系统研究了原料配比、反应温度、水热处理温度和时间、加料方式、煅烧温度以及pH对粉体形貌和发光性能的影响,利用多种先进测试手段对所得粉体进行了表征,取得了如下实验结果。产物颗粒的形貌呈长条形、圆形或片状,尺寸范围为50~300nm。当粉体经紫外灯(功率175w,波长365nm)激发10min并静置暗处10min后,亮度最高可达300mcd/m2。与直接煅烧获得的粉体相比,水热处理粉体煅烧后不仅颗粒尺寸小、粒度分布均匀而且发光性能(亮度和余辉)更优异;在相同原料配比和煅烧条件下,与固相法相比,本方法更易得到目标产物且产物发光亮度更强;反应温度和水热处理温度对粉体的发光性能影响较大,亮度随温度的升高先增大后减小,反应温度60℃,水热处理温度200℃是本研究的最适宜反应条件;随反应体系的pH升高粉体发光更亮,pH=9.5时最亮;粉体的发光性能随煅烧温度升高而更优良;加料方式显著影响发光粉体的形貌及发光亮度,向组成离子混合溶液中滴加沉淀剂可得到片状发光粉体,而两种物料同时加入可得到长条形粉体,两种物料同时快速混合可得到长条状且发光最亮的粉体。原料中Sr/Al摩尔比影响发光粉体的余辉性能,当从初始0.3减小到0.2时,产物的余辉性能逐渐减弱;H3BO3的添加不仅起到了助溶剂的作用,而且使Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+更易在低温下获得,粉体的发光性能也得到提高。
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