氢燃料电池技术是21世纪具有重大经济和战略意义的高新技术。然而氢燃料电池中的阴极氧还原反应（ORR）动力学过程迟缓,需使用大量价格高昂、资源稀缺的贵金属铂（Pt）,制约了其大规模商业化应用。另一方面,在氢燃料电池上游产业中,电解水制氢技术对氢燃料电池技术的发展具有至关重要的作用,它具有清洁环保,制备的氢气纯度高等特点。但其居高不下的成本问题同样不容忽视,无论是阴极析氢反应（HER）,还是阳极析氧反应（OER）都同样需要使用价格昂贵的贵金属作为催化剂。因此,发展低成本、高效率、长寿命的非贵金属催化剂用于高纯氢制备和燃料电池相关反应,是突破燃料电池技术发展瓶颈的关键。基于此,本论文以成本低廉,制备工艺简单为前提,设计开发了一系列高效稳定的非贵金属催化材料。（1）传统电解水制氢技术中OER反应动力学过程迟缓,需要很高的过电位,且反应产物O2的附加值低,不具备收集价值。利用氧化电位较低的有机小分子氧化反应代替高能耗的OER反应可以有效避免这一问题,实现高纯度氢气的节能生产。然而,高昂的原料成本、贵金属催化剂的使用以及有机小分子对催化剂的毒化作用,严重阻碍了这项技术的发展。基于此,本论文制备了一种具有抗有机小分子毒化性能的过渡金属双功能催化剂MOx/MP（M=Ni,Mo,Fe）用于直接电解含有机小分子的溶液实现节能产氢。电化学测试表明,该催化剂具有优异的HER、OER和电氧化分解有机小分子（EDM）催化活性。通过使用MOx/MP催化剂同时作为阳极和阴极耦合EDM和HER,能够使系统析氢效率大幅提高,相比传统的水溶液体系,在10 m A cm-2电流密度下的电解槽槽压可减少约120 m V,节约电能约8%。同时该催化剂在含有有机小分子的溶液中,表现出优异的抗中毒性能和长时间稳定性。此外,这种策略能够同时联立析氢与工业废水中的有机物氧化分解,可以预见,该策略对未来工业可再生清洁能源生产和废水净化技术具有很强的实用性和发展前景。（2）杂原子掺杂的多孔碳催化剂具有氧还原活性高,电化学稳定性好和生产成本低廉等优点,被认为是贵金属铂基催化剂的替代者。但传统开放式体系高温热解制备杂原子掺杂多孔碳催化剂的方法易导致前驱体流失,催化剂比表面积低,活性位点被覆盖等问题。针对这些缺点,采用半封闭一步法,制备了氮、磷、铁三掺杂的非贵金属ORR催化剂P-Fe NC/CNT。所制备的P-Fe NC/CNT催化剂具有紧密堆积的多孔碳纳米管结构,大大增加了催化剂的比表面积,同时为电子传导和物质传输提供了快速通道。电化学测试表明,P-Fe NC/CNT催化剂具有优于商业Pt/C催化剂的氧还原活性和电化学稳定性。在锌氧电池测试中也表现出比商业铂碳更高的最大功率密度。P-Fe NC/CNT催化剂制备过程简单,成本低廉,易于扩大化,具有优异的应用前景;此外这种半封闭一步制备杂原子掺杂多孔碳纳米管催化剂的方法为制备其他杂原子掺杂的碳纳米管催化剂提供了一种简单方便且切实可行的途径。（3）传统杂原子掺杂的多孔碳催化剂制备方法通常是直接高温热解经物理混合的杂原子前驱体和造孔模板剂。这种方法将引起掺杂元素非均匀分布,造孔剂模板合成以及去除过程复杂,且易引入有害物质毒化催化剂的问题。针对这些问题,利用植酸与邻苯二胺和三氯化铁的配位效应,可从分子水平调控杂原子的分布,并通过简单的自模板法,成功制备了N、P和Fe三掺杂的多孔碳氧还原催化剂。所制备的P-Fe-NC催化剂具有均匀的杂原子分布,极大的比表面积和良好的孔径结构。电化学测试表明P-Fe-NC催化剂表现出优异的ORR电化学活性,半波电位达0.926V,超过商业Pt/C催化剂40m V,为最好的杂原子掺杂的非贵金属催化剂之一。同时该催化剂表现出优异的抗甲醇性能和电化学稳定性。P-Fe-NC催化剂成本低廉,制备方法简单易于大规模生产,是具有潜力的贵金属铂催化剂的替代者。