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分子电子器件在其概念被提出伊始，曾被广泛认为是未来将会取代硅基CMOS器件的下一代电子器件。但是与微电子学和集成电路的迅猛发展形成鲜明对比的是，分子电子学所取得的成就仍然有限。迄今为止分子电子学的研究仍然停留于基础研究范畴，离实际应用尚存在很大的发展空间。分子电子学面临的困境主要是由于其研究手段不够丰富所造成的。对分子电子学而言，其研究对象的尺寸一般落于0.3至3纳米，因此绝大部分的分子电子学实验需要借助于十分昂贵和复杂的仪器方可开展。这导致了目前世界上可以开展分子电子学研究的实验室在数量上十分有限，大部分的实验结果均出自少数几个课题组的工作报道。其次，目前分子电子学所获实验数据的可靠性和重现性不高，其原因在于研究对象的尺度过于微小，导致分子电子学实验对于测试环境的条件要求很高，因此实验上难以判断所获实验数据是否确实来源于待测体系。 本论文从方法学角度出发，主要工作基于实验仪器的自行设计和搭建。针对上述第一个问题，本论文发展了一种基于电化学技术的分子电子学研究方法，称之为电化学辅助-机械可控裂结(EC-MCBJ)法，这一方法对实验仪器的条件要求较低，十分有希望在普通实验室获得广泛推广;针对上述第二个问题，本论文搭建了一台UHV/LT-MCBJ-SERS联用仪器，这一仪器可以在超高真空/超低温环境下对待测体系进行电学性质和谱学性质的同时表征，最大可能地排除了测试环境对实验结果的干扰，从而提升了分子电子学的实验研究平台。 本论文的研究内容涉及电化学、微机电系统(MEMS)、分子电子学以及拉曼光谱学等多个学科的交叉，以及相应的实验方法的完善和发展，具有很强的学科交叉特性和研究方法学上的意义。论文的主要研究内容和结果如下: 1.在硅基微芯片上利用电化学方法和微加工方法相结合制备了具有纳米间隔的金属电极对。首先利用光学光刻法制备了具有微米间隔电极对结构的微芯片，随后利用电化学沉积方法将间隔由微米尺度缩小到与分子长度相匹配的纳米尺度。利用双电层反馈原理确定电化学沉积过程的终点，制备得到了不同大小的纳米间隔。 2.自行设计和搭建了机械可控裂结(MCBJ)装置。利用电子束光刻法制备了具有纳米尺度相连电极对结构的微芯片，对机械可控裂结法与电化学沉积法在控制纳米间隔大小方面的能力进行比较。 3.发展了一种将电化学沉积法和机械可控裂结法进行联用的实验方法，命名为电化学辅助-机械可控裂结(EC-MCBJ)法。首先利用光学光刻法和牺牲层方法相结合，制备了具有悬空微米间隔电极对结构的微芯片，随后利用电化学沉积方法将悬空微米间隔电极对加工为悬空纳米尺度相连电极对，最后将微芯片装配于自制MCBJ装置上，开展了分子电子学的相关实验，论证了EC-MCBJ方法的可行性。 4.利用EC-MCBJ方法开展了金属量子电导方面的研究。利用EC-MCBJ方法构筑了Au单原子点接触结构，研究了不同实验条件下Au电导统计柱状图的演变，并将EC-MCBJ方法拓展到Cu、Ni的金属原子点接触结构的构筑，论证了EC-MCBJ方法在金属量子电导研究中的优越性和通用性。 5.利用EC-MCBJ方法开展了单分子电导方面的研究。利用EC-MCBJ方法构筑了BDT、BPY、二茂铁类分子、OPE类分子、双核钌-有机炔分子导线等具体体系的金属/分子/金属结结构，并对这些分子结体系进行了电学性质测量，论证了EC-MCBJ方法在单分子电导研究中的适用性。 6.自行设计和搭建了一台可以在超高真空/超低温环境(UHV/LT)下开展实验的机械可控裂结法与表面增强拉曼光谱法(MCBJ-SERS)联用的仪器，命名为UHV/LT-MCBJ-SERS联用仪器，实现了更高水平仪器平台的搭建。