淀粉及淀粉衍生物微球因具有生物相容、可生物降解、无毒、贮存稳定、原料来源广泛、价格低廉等优点,已在药物控释、重金属吸附和污水处理等方面得到了广泛应用。本论文根据疏水化淀粉衍生物微球的制备方法特点,采用透析和纳米沉淀法制备碳链最短的疏水化淀粉酯—乙酰化淀粉微球,详细研究了微球形貌、尺寸和单分散性的影响因素。以淀粉为原料,冰乙酸为溶剂,甲基磺酸为催化剂,乙酸酐为酯化试剂,加热条件制备乙酰化淀粉。当淀粉糖单元与乙酸酐和甲基磺酸的摩尔比为1：5.3：0.06时,温度为75℃时,反应时间3h,可制备出取代度为2.89的产品。通过红外光谱(FTIR)和1H-NMR对产物结构进行了表征。以上述方法制备的不同取代度的乙酰化淀粉为原料,采用透析法和纳米沉淀法制备乙酰化淀粉微球。这两种方法都是运用原料在两种可以混溶的溶剂里的溶解性不同,淀粉衍生物溶解在有机溶剂里形成溶液,然后向溶液里加入不良溶剂水,当良溶剂和不良溶剂达到一定比例时,溶质开始从体系中析出,发生沉降,进而形成微球。这两种方法都不需要加入表面活性剂和交联剂,微球的形貌、尺寸和单分散性可以通过实验条件有效地控制。采用透析法制备乙酰化淀粉微球,主要研究了取代度、良溶剂、溶液的浓度和分子量对微球的形貌、尺寸和单分散性的影响。实验结果表明随着取代度升高,制备的产品形貌越接近球形,当取代度为2.89时,乙酰化淀粉微球的形貌最好。良溶剂丙酮和DMSO比较,丙酮可以得到形貌规则的球形,且同浓度下尺寸较二甲基亚砜的大。微球的尺寸随着溶液的浓度增加而增大,随着乙酰化淀粉的分子的增大而减小。微球尺寸的单分散性采用动态光散射测定,采用扫描电镜测定微球的形貌。采用纳米沉淀法制备乙酰化微球时,主要研究微球的形貌、尺寸和单分散性的影响因素,实验内容包括滴加去离子水的比例,制备温度,分子量大小,以及乙酰化淀粉的浓度。实验结果表明滴加水的比例对微球的形貌和单分散性影响较大,当V水：V丙酮=1：2时,可以制备出单分散性好和形貌规则的乙酰化淀粉微球。微球的尺寸随着浓度的增加而变大,随着分子量的增大而减小,分子量高出两个数量级,微球的尺寸减小100nm左右。微球尺寸的单分散性采用动态光散射测定,采用扫描电镜测定微球的形貌。