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食品检测一般分为前处理和仪器分析两部分,随着社会的不断发展,食品分析技术越来越先进,然而前处理技术仍存在耗时长、操作繁琐等问题。本文采用延边大学气液微萃取(GLME)仪器对部分食品中矿物油和食用香精、香料进行前处理,缩短常规食品前处理技术中的用时长问题。通过实验发现,采用气液微萃取(GLME)仪器对部分食品中矿物油和食用香精、香料进行前处理所用时间,比常规处理同种样品前处理技术中耗时平均缩短了50%以上。建立了利用气液微萃取(GLME)与气相色谱(GC-FID)联用法快速检测食用植物油中饱和烃类矿物油成分的检测方法。样品经气液微萃取提取净化后,直接用气相色谱法进行检测。主要考察了气液微萃取设备参数,包括上样量、样品稀释比例、加热槽温度、萃取时间对加标回收率的影响。结果显示,上样量为50μL,样品稀释比例为1:9,加热槽温度为300℃,萃取时间为5 min为最佳测定条件。饱和烃类矿物油混标在0.1~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998,方法检出限和定量限分别为0.3 mg/kg和1.0 mg/kg。在食用植物油中添加低中高浓度的饱和烃类矿物油,每个加标水平平行测定5次,其平均加标回收率在88.6%~117.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.8%~8.7%之间,实验证明该方法具有操作简便、快速等特点,且其灵敏度和重复性均符合检测要求。利用建立的方法检测了9个市售的植物油样品,结果显示,所测定的9个样品中均含有一定量的饱和烃类矿物油成分,含量在14.84~48.32 mg/kg之间。利用气液微萃取(GLME)前处理技术萃取7种香精样品中合成香料等挥发性或半挥发性成分,结合气质联用(GC-MS)色谱法对其进行定性分析。香精样品经溶剂溶解,气液微萃取提取净化后,直接用气质联用(GC-MS)色谱法分离分析。气液微萃取仪(GLME)仪器设定条件:加热槽温度280℃;萃取时间为4 min;氮气流速2 m L·min-1;冷凝温度为0℃。结合饱和烃类矿物混合标准溶液及谱库检索准确定性n-C16~n-C32的饱和烃类矿物油成分。结果显示,所检测的香精样品中均含有n-C16~n-C32的饱和烃类矿物油成分。此外,结合谱库检索与人工解谱对总离子色谱图中的色谱峰进行定性解析,根据检索相似度等信息对所检索出的主要色谱峰进行定性分析,并将检索到与色谱峰匹配度较高(≥85%)的化合物进行整理分析。结果显示,7种香精样品共鉴定出32个不同的挥发性或半挥发性色谱峰,包括10个酯峰,4个糖峰,4个醛峰,4个酚峰,3个酮峰,3个含氮化合物峰,1个含硫化合物峰,1个醚峰,1个芳烃峰,1个醇峰。其中13个峰定性结果显示为合成香料成分,其FEMA编号可在GB2760-2011合成香料名单中查询到。利用气液微萃取(GLME)前处理技术萃取对10种辣条样品中合成香料等挥发性或半挥发性成分,结合气质联用(GC-MS)色谱法对其进行定性分析。气液微萃取仪(GLME)仪器设定条件:加热槽温度300℃;萃取时间为6 min;氮气流速2m L·min-1;冷凝温度为-4℃。结合饱和烃类矿物混合标准溶液及谱库检索准确定性n-C17~n-C32的饱和烃类矿物油成分。结果显示,所检测的香精样品中均含有n-C17~n-C32的饱和烃类矿物油成分。此外,结合谱库检索与人工解谱对编号为LT006的总离子色谱图中的色谱峰进行定性解析,根据检索相似度等信息对所检索出的主要色谱峰进行定性分析,并将检索到与色谱峰匹配度较高(≥85%)的化合物进行整理分析。结果显示,辣条样品(LT006)共鉴定了19个色谱峰,包括5个酯峰,5个醇峰,4个烃峰,3个醛峰,1个含氮化合物峰,1个酮峰。其中12个峰定性结果显示为合成香料成分,其FEMA编号可在GB 2760-2014合成香料名单中查询到。