利用生物质替代化石能源合成大宗化学品和精细化学品是实现人类社会可持续发展的有效途径之一,传统生物质转化使用无机酸作为催化剂,不符合绿色化学的发展趋势。金属磷酸盐固体酸是替代传统液体酸的理想催化材料,但常规制备方法得到的金属磷酸盐存在着酸性弱、酸量低、热稳定性不佳等缺点,限制了其工业化应用。因此,在生物质高效催化转化合成高附加值化学品领域,制备兼具强酸性、高比表面积、规则孔道结构以及高热稳定性的新型金属磷酸盐固体酸催化剂已成为当前研究的热点。本论文通过对金属磷酸盐的可控制备,合成出具有介孔结构的磷酸锆和磷酸铌催化剂,考察了其催化纤维素水解(液相介质中固-固反应)及山梨醇脱水(液相介质中液-固反应)反应性能,进而探讨了反应体系中的反应路径和反应机理。首先,采用溶胶-凝胶法实现了金属磷酸盐的可控制备。通过优化合成参数从热力学和动力学角度探讨了凝胶形成的必要条件,通过投料摩尔比、模板剂成分及比例、金属元素的调变等参数变化实现了金属磷酸盐的可控制备,利用XRD、SEM、TEM、BET、NH3-TPD、py-FTIR等手段对催化剂进行了表征,并以纤维素水解制备葡萄糖为探针反应揭示了催化剂结构与催化活性之间的内在规律,制备出具有介孔结构、催化性能优良的金属磷酸盐催化材料,催化剂在多次使用过程中没有出现活性组分流失现象,催化活性下降缓慢,热稳定性良好。其次,探讨了磷酸锆和磷酸铌催化纤维素水解制备葡萄糖反应体系中催化剂结构性质和水解性能之间的关系。研究了反应传质、催化剂与反应物比例、反应温度、反应时间等动力学特征参数对水解性能的影响,结果发现,改变动力学特征参数有助于发挥催化剂的催化性能,显著提高纤维素的转化率和葡萄糖的选择性,较为适宜的反应条件为反应温度160℃、反应时间4h、纯水投加量15mL、催化剂/反应物质量比1:3。此外,进一步考察了催化剂在多次使用过程中的累积转化率,五次反应后催化剂的累积转化率达到80%,有良好的工业化应用前景。再次,以纯山梨醇为模型化合物,开发了无溶剂山梨醇脱水制备异山梨醇的液-固反应体系,探讨了磷酸锆和磷酸铌催化剂结构性质与脱水性能之间的关系。研究了催化剂与反应物比例、反应温度、反应时间等动力学参数对脱水性能的影响,较为优化的动力学参数有助于发挥催化剂的催化性能,两种催化剂较为适宜的反应条件为反应温度210℃、反应时间1-2h、催化剂/反应物质量比1:10。随后开发了脱水产物粗异山梨醇的提纯工艺,由于该反应采用无溶剂山梨醇脱水,有助于减少脱水产物的含水率,提高异山梨醇的纯度,进而简化脱水产物的提纯工艺,降低了异山梨醇的分离成本。将金属磷酸盐与其他传统催化剂进行了催化活性对比,所制备的催化剂具有完全的山梨醇转化率及超过70%以上的异山梨醇选择性,催化性能优于其他同类商业催化剂,有良好的商业化应用前景。最后,探讨了纤维素水解和山梨醇脱水反应体系的反应机理及反应路径。提出了液相中固体酸催化剂的双电层结构模型作用机制,并通过纤维素制葡萄糖反应体系中总H+离子浓度与催化性能之间的线性关系得以验证。通过空间结构模拟对山梨醇各个原子的电荷进行了量化计算,发现C4羟基氧电负性最强,最易被B酸活化,提出了山梨醇一次脱水生成1,4-山梨坦为主反应的脱水路径,并据此推导出了固体酸催化山梨醇脱水的催化转化机制。