本文在基于使用环境友好型溶剂的前提下,以延胡索萃取物中延胡索乙素、总生物碱的含量,以及干浸膏得率为考核指标,对中药材延胡索的部分深加工工艺(主要包括延胡索中延胡索乙素的提取工艺,延胡索浸膏的提取、干燥工艺)进行优化筛选。通过利用高效液相色谱法测定延胡索浸膏中延胡索乙素等6种生物碱的含量,利用原子吸收光谱法测定延胡索浸膏中铜、汞、铅、镉、铬5种重金属元素的携带量,利用气相色谱法测定延胡索浸膏中六六六、DDT等有机氯农药残留的携带量,初步建立延胡索浸膏质量安全评价方法体系。1课题目标本研究课题旨在通过实验室“小试”进而探索延胡索浸膏的最优生产工艺条件,为延胡索浸膏加工过程中的质量标准化、生产高效化提供相应的理论依据。通过拟定延胡索浸膏质量安全评价体系,为延胡索浸膏生产的质量一致性与安全性提供相应的参考依据。2延胡索乙素提取最优工艺条件探索目的探索延胡索中延胡索乙素的最优提取工艺方法及其条件。方法首先通过对索氏提取法、醇回流提取法、微波提取法、超临界二氧化碳流体萃取法提取延胡索中延胡索乙素的效果进行比较,以提取液中延胡乙素的含量及浸膏得率做为考察指标,筛选延胡索中延胡索乙素的最优提取工艺方法,其次通过设计四因素三水平正交试验,探索最优工艺方法提取延胡索乙素的最优工艺条件。结果经实验探究确定采用超临界二氧化碳流体萃取法提取延胡索中延胡索乙素的效果最好,其最佳工艺条件为:延胡索粒度选取30目,萃取压力为20 Mpa,萃取温度为45℃,改性剂选取饱和氢氧化钙溶液,夹带剂为药材1.5倍量的95%乙醇。结论使用超临界二氧化碳流体萃取法提取延胡索中延胡索乙素工艺稳定可行,且提取率较高,有机残留量较低,可用于延胡索乙素的提取生产。3延胡索浸膏制备工艺优化研究目的通过对延胡索浸膏制备方法、提取剂(溶媒)、浓缩干燥方法的比较性研究,探索延胡索浸膏制备的最优工艺方法。方法以延胡索乙素、总生物碱含量,以及延胡索浸膏得率作为考察指标,首先对延胡索浸膏制备中常用的两种方法——渗滤法和热回流法进行比较研究;其次分别以蒸馏水及不同浓度梯度下的乙酸、乙醇和乙酸乙酯作为浸膏提取剂(溶媒)时的制备效果进行比较研究;最后对厢式干燥、冷冻干燥、微波干燥、红外干燥、真空带式干燥5种不同干燥方法对延胡索浸膏品质的影响进行比较研究。结果实验结果表明,选取浓度为20%的乙酸做提取剂(溶媒),采用热回流法制备延胡索浸膏,通过真空带式干燥法进行浓缩干燥,由此制得的延胡索浸膏有效成分含量较高。结论用该工艺方法制备延胡索浸膏产品质量较高,工艺稳定可靠。4延胡索浸膏质量安全控制目的以重庆开州实验基地种植延胡索为药源,采用上文所探索的延胡索浸膏最优制备工艺方法,进行实验室“小试”生产。对制得的延胡索浸膏进行质量安全检测评价,具体包括对延胡索浸膏中有效成分的含量,重金属携带量及农药残留量的检测评价。初步制定了延胡索浸膏质量安全评价方法体系(草案)。方法(1)利用高效液相色谱法测定延胡索浸膏中延胡索乙素等6种主要生物碱的含量;(2)利用原子吸收光谱法对延胡索浸膏中汞、铅、铬等5种金属元素的携带量进行测定及评价;(3)利用气相色谱法对延胡索浸膏中DDT和六六六等有机氯农药残留进行测定及评价。结论实验结果表明,所制延胡索浸膏中的生物碱有效成分,重金属携带量,农药残留量均符合《中华人民共和国食品安全国家标准》,《药用植物及制剂外经贸委绿色行业标准》及《延胡索生产技术规程(浙江省地方标准)》中对延胡索(元胡)及其浸膏剂的相关质量和安全要求。