层状双金属氢氧化物（Layer Double Hydroxide,LDH）是一种对特定应用设计和制备结构规整可控的二维纳米材料。广泛应用于电、光、磁、机械、材料等领域。具有灵活可调性的二、三价金属阳离子均匀分布在片层内,而为了维持电荷平衡的阴离子处在片层间,具有便捷可交换性。但由于其片薄质轻,纳米片在分散液应用过后难以分离回收。制备条件常需高温高压等苛刻条件,故而无法大量工业生产。因此开发出简易的、可大规模生产的方法用于LDHs纳米片构成的多层次纳米结构的制备具有重要意义。本论文分别通过简易拓扑化学法和原位溶出法制备了两种析氧催化剂,并探索了部分氧化的LDH在碱性电解水中的性能。主要研究工作内容如下:（1）采用简易拓扑化学法,通过结构设计的方法将Fe2+和Ni2+的含量控制在X范围内,将Fe2+暴露于空气中后氧化成Fe3+的方式制备出含有Ni-O-Fe及Fe-O-Fe键合方式的分层级纳米花Ni Fe-LDH析氧催化剂。实验结果表明,随着Fe含量上升Ni含量下降,片层从弯曲变为挺直,层间距为0.73 nm,比表面为25.587 m2/g。有Ni-O-Fe及Fe-O-Fe键合方式的分层级纳米花Ni Fe-LDH析氧催化剂在形貌表征中发现,将其修饰在玻碳电极表面,碱性水环境中测试电化学性能。在电流密度为10 m A/cm2条件下的过电位为240 m V,塔菲尔斜率仅为25 m V/decade。通过计时电流曲线,测试电压为1.56 V vs RHE时长为20时,析氧活性几乎没有变化。电子转移速率为45.35Ω,双电层电容为0.329 m F cm-2。（2）采用原位溶出Ni2+及无氧共沉淀的方法制备Ni Fe-LDH修饰泡沫镍一体化电极。通过无定型Ni O层在弱酸性硫酸亚铁溶液中原位溶出的方法,注射碳酸氢铵促进Ni2+和Fe2+水解一步共沉淀制备水镁石,后暴露于空气中部分氧化Fe2+制备高析氧活性催化剂。实验结果表明,LDH上的Ni源来自于Ni O层的原位溶出,且浸渍时间越长Ni O层溶出的越多。通过电化学性能测试发现,含有Ni-O-Fe及Fe-O-Fe键合方式的Ni Fe-LDH/NF具有优异的析氧性能,在电流密度为10 m A/cm2条件下的过电位为198 m V,塔菲尔斜率为70 m V/decade。通过计时电流曲线对LDH进行电化学稳定性的测试,20小时后电流密度衰减仅为5%。EIS和Cdl表征了LDH的电荷转移速率和电化学活性面积,电荷转移速率仅0.62Ω,双电层电容为1.62 m F cm-2。