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农药是茶叶生产中防治病虫草害的关键,在改善茶叶质量和提高茶叶产量方面起到了非常重要的作用,然而大范围和大量的农药使用也会导致农药在茶叶中残留量超标和土壤、水体等环境的污染问题。本研究建立了简单、可靠的农药残留检测方法,探究了农药在茶叶及茶园环境中的消解动态和残留归趋规律,为农药的科学使用和环境风险评价提供依据。喹啉铜是农业上广泛使用的一种有机铜杀菌剂,在茶叶上还未登记使用,喹啉铜在茶叶上的残留相关研究未见报道;茶叶上常以吡虫啉作为杀虫剂,吡虫啉在茶叶上的使用频率非常高。本研究选择喹啉铜和吡虫啉作为目标农药,建立喹啉铜、吡虫啉在茶叶、土壤和水体中的残留分析测定技术;研究了喹啉铜和吡虫啉在茶叶和土壤中的消解动态;模拟和试验了降雨条件下喹啉铜、吡虫啉在茶叶、土壤和径流中残留归趋规律。主要研究内容和结论如下:
1.研究了喹啉铜在茶叶、土壤及水体中的高效液相色谱检测技术。茶叶中喹啉铜采用5%乙酸水进行提取,PCX小柱进行净化,土壤中的喹啉铜采用15%乙酸水进行提取,PSA进行净化,水体中喹啉铜直接用PSA进行净化后进样。本方法的检出限分别为0.100mg/kg、0.100mg/kg和0.010μg/mL,回收率为75.0%~106.0%,相对标准偏差为5.8%~13.7%,符合NY/T788-2018《农作物中农药残留试验准则》规定。
2.研究了吡虫啉在茶叶、土壤和水体中的超高效液相色谱-三重四级杆质谱分析测定技术。茶叶及土壤中残留的吡虫啉均以乙腈作为提取溶剂,PSA及无水硫酸镁进行净化,水体残留的吡虫啉直接用PSA吸附剂进行固相萃取净化,方法的检出限为0.010mg/kg、0.004mg/kg和0.001μg/mL,加标回收率为82.6%~106.0%,相对标准偏差为5.0%~7.0%,符合农药残留检测的要求。
3.对喹啉铜在茶叶、土壤中的消解动态和影响因素进行了试验和分析。以40%喹啉铜悬浮剂(SC)105mL/亩(42ga.i./亩)的剂量施药,参照SOP《农药登记残留田间试验标准操作规程》进行喹啉铜消解动态试验。结果表明:茶叶及茶园土壤中的喹啉铜消解残留动态遵循Ct=C0e-kt指数方程,喹啉铜在茶叶中的消解半衰期是2.97d,茶园土壤中的是2.77d。土壤喹啉铜消解半衰期比茶叶短,但二者都小于3个月,说明喹啉铜是易消解类型的农药。
4.对吡虫啉在茶叶、土壤中的消解动态和影响因素进行了试验和分析。以70%吡虫啉的水分散粒剂(WDG)6g/亩(4.2ga.i./亩)的用量施药。结果表明:茶叶及土壤吡虫啉消解半衰期分别是3.62d及4.31d,土壤吡虫啉消解半衰期比茶叶长,并且吡虫啉是易消解类型的农药。
5.模拟和试验了降雨条件下茶叶、土壤及径流中喹啉铜和吡虫啉残留归趋。本研究分别进行了两次试验,降水强度为暴雨,降水时间为60min。两次试验分别以喹啉铜和吡虫啉推荐使用高剂量的4倍和8倍在茶园喷施,结果表明:茶叶上的喹啉铜抗雨水冲刷能力较强,而吡虫啉比较容易被雨水带走;径流中喹啉铜主要来自于土壤,而径流中的吡虫啉同时来自于土壤和茶叶;径流中不同农药和同一农药不同施用剂量下残留量变化趋势大体相同,呈现出初期残留量比后期高。
1.研究了喹啉铜在茶叶、土壤及水体中的高效液相色谱检测技术。茶叶中喹啉铜采用5%乙酸水进行提取,PCX小柱进行净化,土壤中的喹啉铜采用15%乙酸水进行提取,PSA进行净化,水体中喹啉铜直接用PSA进行净化后进样。本方法的检出限分别为0.100mg/kg、0.100mg/kg和0.010μg/mL,回收率为75.0%~106.0%,相对标准偏差为5.8%~13.7%,符合NY/T788-2018《农作物中农药残留试验准则》规定。
2.研究了吡虫啉在茶叶、土壤和水体中的超高效液相色谱-三重四级杆质谱分析测定技术。茶叶及土壤中残留的吡虫啉均以乙腈作为提取溶剂,PSA及无水硫酸镁进行净化,水体残留的吡虫啉直接用PSA吸附剂进行固相萃取净化,方法的检出限为0.010mg/kg、0.004mg/kg和0.001μg/mL,加标回收率为82.6%~106.0%,相对标准偏差为5.0%~7.0%,符合农药残留检测的要求。
3.对喹啉铜在茶叶、土壤中的消解动态和影响因素进行了试验和分析。以40%喹啉铜悬浮剂(SC)105mL/亩(42ga.i./亩)的剂量施药,参照SOP《农药登记残留田间试验标准操作规程》进行喹啉铜消解动态试验。结果表明:茶叶及茶园土壤中的喹啉铜消解残留动态遵循Ct=C0e-kt指数方程,喹啉铜在茶叶中的消解半衰期是2.97d,茶园土壤中的是2.77d。土壤喹啉铜消解半衰期比茶叶短,但二者都小于3个月,说明喹啉铜是易消解类型的农药。
4.对吡虫啉在茶叶、土壤中的消解动态和影响因素进行了试验和分析。以70%吡虫啉的水分散粒剂(WDG)6g/亩(4.2ga.i./亩)的用量施药。结果表明:茶叶及土壤吡虫啉消解半衰期分别是3.62d及4.31d,土壤吡虫啉消解半衰期比茶叶长,并且吡虫啉是易消解类型的农药。
5.模拟和试验了降雨条件下茶叶、土壤及径流中喹啉铜和吡虫啉残留归趋。本研究分别进行了两次试验,降水强度为暴雨,降水时间为60min。两次试验分别以喹啉铜和吡虫啉推荐使用高剂量的4倍和8倍在茶园喷施,结果表明:茶叶上的喹啉铜抗雨水冲刷能力较强,而吡虫啉比较容易被雨水带走;径流中喹啉铜主要来自于土壤,而径流中的吡虫啉同时来自于土壤和茶叶;径流中不同农药和同一农药不同施用剂量下残留量变化趋势大体相同,呈现出初期残留量比后期高。