随着科技和经济的发展,化工产品在各个领域得到了广泛应用,同时也对化工产品质量和过程自动化提出了更高要求。高温合成反应炉(箱式马弗炉和管式气氛炉)是化工材料合成的核心设备,尽管其温度控制已非常成熟,但有关反应体积及压力控制的研究却非常罕见。基于此,本论文拟构建一个箱式马弗炉用体积可控的反应坩埚及重点设计一套管式气氛炉用压力自动控制系统。并以当前较热门的化工产品——氮掺杂三维活性石墨烯储能材料作为应用对象,对上述控制装置进行了全面的测试运行。在前期文献综述中,总结了化工合成过程控制的发展现状,通过自动控制理论和技术的合理利用,化工合成的各个环节和各种参数可以实现自动操纵、自动分析和自动调节。基于STM32微处理器构建的PID控制器既保留了简易型和稳定性,又具有性价比高优点,与其他设备(如PID控制器、传感器、执行模块等)联合使用可以实现特定过程及功能(如液位、湿度、压力等)的自动化控制。通过对过程控制的系统、理论及技术问题总结分析,积累了相关方法与理论,为实验开展建立了有利条件。为了实现高温管式气氛炉微正压合成,本论文设计并实现了一个基于单片机的压力自动控制系统,单片机的主控芯片选用基于Cortex-M3内核的STM32微处理器。并详细介绍了压力自动控制系统的硬件结构(由高温管式气氛炉、压力控制电子开关、电磁阀、气体流量计等组成)。压力控制关键结构包括主控模块(STM32单片机控制器)、温度检测控制模块(压力传感器及PID控制器)、监控模块(压力实时监控)、执行模块(电磁阀)、电源模块(内部电源和外部电源)等。系统硬件设计采用模块化机制,各模块之间相互独立,以便于对系统进行维护和升级。此外,我们还基于三相异步电机、行程开关、微电脑时控开关等部件构建了一个可以自动化控制的体积可控反应坩埚。最后,通过有关“氮掺杂三维活性石墨烯”设计合成,对上述压力控制和体积控制装置进行了全面的性能测试和实践应用。经过石墨烯材料的装置设计、可控制备、性能检测和储能应用等多方面技术过程实施,基本上达到对高效控制装置的预期设计目标。本论文涉及方面广泛,囊括了控制、机械、化学及材料各领域的理论知识和技术,属于多重学科的基础理论与实践应用相互交叉渗透的产物。