钒页岩是我国重要的提钒原料,在页岩钒的提取过程中,沉钒是必不可少的工序,但目前应用最广泛的铵盐提钒工艺所带来的氨氮问题阻碍了页岩提钒行业的绿色发展。本研究将环境友好的高压氢还原技术引入页岩提钒的沉钒工序,以从源头上解决传统铵盐沉钒工艺所带来的氨氮问题。通过热力学研究确定了高压氢还原沉钒的热力学可能性;通过实验设计确定了在催化剂参与与否的条件下高压氢还原沉钒的最佳工艺技术参数;结合XRD、SEM、TEM等测试手段,深入研究了高压氢还原沉钒的过程机理,最终开发了一种新型的绿色沉钒工艺,主要研究内容和研究结果如下:（1）通过绘制不同反应条件下的电位-pH图谱,对高压氢还原沉钒的热力学机理进行了研究,并结合实际页岩提钒富钒液的特点,确定了适宜高压氢还原沉钒的原料液为碱性体系下的五价钒富钒液;同时,研究发现,保持较低的溶液pH值更有利于高压氢还原反应的完全进行。（2）通过对无催化剂介入体系下高压氢还原沉钒控制因素的研究,明确了在该体系下,未活化的氢气只能将五价钒还原至四价钒;通过反应条件的控制,在保证沉钒率大于99%的前提下,成功地从五价钒富钒液中制备出了纯相的NaV₂O₅单晶产品,确定的最佳的制备工艺条件为:初始pH值为4.0、反应温度为200°C、氢气分压为4 MPa、反应时间为2 h;通过不同时间条件下沉钒产物的物相组成分析及电子显微分析,揭示了高压氢还原制备NaV₂O₅单晶的过程机理为:五价钒酸根离子水解沉钒—五价钒酸盐还原脱水—钠离子嵌入—NaV₂O₅晶核定向生长。（3）对催化剂（氯化钯）介入体系下高压氢还原沉钒工艺及机理的研究表明,将氯化钯催化剂引入高压氢还原沉钒反应后,氢气的活性被显著增强,可将溶液中的五价钒还原至三价,最终沉淀出单一物相组成的菱方晶系V₂O₃产品;确定的最佳的沉钒工艺条件为:初始pH值为6.0、反应温度为250°C、氢气分压为4 MPa、反应时间为2 h、氯化钯加入量为10 mg/L,在该条件下,沉钒率高达99.23%,V₂O₃产品纯度高达99.83%;通过不同时间条件下沉钒产物的物相组成分析及电子显微分析,揭示了高压氢还原沉淀V₂O₃的机理为:氯化钯活化氢—氢还原五价钒—棒状NaV₂O₅结晶析出—棒状NaV₂O₅溶解再结晶生成片状VO₂（H₂O）_0.5—片状VO₂（H₂O）_0.5还原、脱水、脱钠生成片状VOOH—片状VOOH脱水、脱钠聚集生长为片状V₂O₃—片状V₂O₃聚集生长为菱方晶系的V₂O₃。（4）为了确定杂质元素对高压氢还原沉钒的影响及作用机理,对富钒液中的主要杂质元素Na、P、Si对沉钒过程的影响开展了研究,结合XRD、SEM等分析测试手段确定了富钒液中允许的杂质元素上限,揭示不同杂质元素对高压氢还原的影响机理。研究表明,Na不会对沉钒过程及沉钒效果产生影响;P会与钒酸根离子络合降低钒酸根离子的活度,继而降低氢还原反应的电动势,使得反应无法进行完全,导致沉钒率降低、产品纯度下降、目标产物V₂O₃难以获得;Si在反应过程中会生成H₃Si₃O₇并吸附于沉钒中间产物的表面,阻碍氢与含钒中间产物的接触,继而阻碍高压氢还原反应的进行,使得反应无法彻底进行,造成沉钒率下降,产品纯度下降、目标产物V₂O₃难以获得;若要获得纯度大于99%的高纯V₂O₃产品,需将富钒液中的P与Si的浓度分别控制在0.5 g/L与0.1 g/L以下。（5）结合高压氢还原沉钒母液碱度较高的特点,设计了将沉钒母液作为反萃剂返回反萃作业的沉钒母液循环利用流程;通过沉钒母液循环过程中对原工艺各技术指标的影响研究以及杂质元素的累积行为研究,确定了沉钒母液的循环利用不会对原工艺过程造成显著的影响。（6）提出了催化剂介入高压氢还原沉钒制备高纯V₂O₃产品的工艺路线,与传统铵盐沉钒工艺相比,该工艺具有显著的经济效益和环境效益。