多氯联苯(PCBs)作为全球12类持久性有机污染物之一，具有高毒性，致癌性、在环境中降解缓慢极易在土壤底泥中沉积下来，并通过食物链在生物体内累积富集，从而进入人体，造成危害。由于多氯联苯的高毒性，目前已经在全球范围内禁用，人们可能接触到PCBs的主要途径是通过食品。特别是一些鱼类、肉类等。所以对于这些食品当中PCBs的日常监测是十分重要的。我们迫切需要开发一种能够在应用在检测食品等复杂基质中的多氯联苯的快速检测技术。　　固相微萃取技术自上个世纪九十年代问世以来，因为其集萃取、浓缩和净化于一体的优点，被广泛的应用于复杂基质样品中雌激素的监测。固相微萃取技术的关键在于纤维涂层，而商品化的固相微萃取涂层在萃取选择性、制备效率、萃取效率等方面的具有一些缺陷。本文通过将金属有机框架材料以及适配体材料引入固相微萃取来提高涂层的选择性，提高检测的灵敏度。并将制备的新型涂层用于萃取富集鱼类及土壤中的多氯联苯得到了令人满意的效果。研究主要分为三部分：　　1、首先，我们通过比较五种不同的金属有机框架材料对多氯联苯的吸附性能，并选出性能最好的MOF-5(Fe)作为我们的吸附涂层用于搅拌棒固相微萃取。我们通过在MOF-5(Fe)表面修饰四氧化三铁，得到带有磁性的Fe3O4-MOF-5(Fe)复合材料，同时我们选取铝铁硼永久磁铁作为搅拌棒，通过简单的磁性吸附就可以将MOF-5(Fe)涂层修饰到搅拌棒表面而不需要复杂的化学修饰过程。将该搅拌棒用于萃取六种指标性的PCBs得到了令人满意的回收率(94.3％-97.5%)、线性范围(0.01-500μg L-1)、以及饱和吸附量(17.0-17.8mg g-1)，萃取时间只需30分钟就达到萃取平衡，并且该材料重复使用次数可达到60次。在优化的实验条件下，将该材料用于萃取鱼肉中的PCBs同样也到到了满意的加标回收率和较低的检测限。　　2、为了提高涂层的选择性，我们第二部分实验研究了将适配体引入固相微萃取涂层用于选择性捕获PCBs。首先我们以不锈钢丝作为搅拌棒，通过电化学的方式将MOF-5(Zn)电沉积到不锈钢丝表面用于负载适配体。电化学合成的方式不仅操作简单，而且可控、重现性高。我们选取了能够识别PCB72和PCB106的适配体作为示范，通过聚阳离子PDDA的作用将带负电的适配体修饰到MOF-5(Zn)表面。同时我们用pH2.0的缓冲溶液是适配体构象变化从而释放出捕获的PCBs进行洗脱，然后用少量的二氯甲烷进行萃取。该前处理过程大大降低了有机溶剂的使用，更加的环保绿色，同时适配体的使用提高了萃取的选择性，降低了基质干扰。将该萃取棒用于萃取鱼类样品中的PCBs，得到了满意的回收率、线性范围(0.1-400ng mL-1)和更低的检测限(0.010-0.015ng mL-1)。　　3、基于第二部分的实验，我们致力于提高材料的重复利用次数。首先我们通过聚多巴胺这天然的粘接剂将UiO-66-NH2修饰到四氧化三铁表面。首先我们在四氧化三铁表面修饰一层聚多巴胺，然后通过原位生长合成的方式在其表面修饰UiO-66-NH2。最后通过戊二醛可以连接两个氨基的作用将氨基功能化的适配体共价修饰到UiO-66-NH2表面。将该磁性复合材料通过磁性修饰到铝铁硼棒上进行搅拌棒固相微萃取。共价修饰的方式，明显增加了材料的机械稳定性，提高了重复使用次数。该材料在60次重复使用情况下依然能保持80%以上的回收率。将该萃取棒用于萃取土壤中的PCBs也得到了满意的回收率。