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“民以食为天”，食品安全一直是人们所关注的问题。在我国开展食品中残留毒物的分析研究，建立、健全有效的实施方案是十分必要的。本文采用高灵敏度的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOFMS)等先进的分析技术，开展对食品中残留毒物分析方法的开发研究，有助于我国赶超该领域国际先进水平，对消费者食用安全、放心的食品也有着积极的意义。
本论文共分三部分：第一章为概述，第二、三、四章为论文的重点，分别为贝类食品中四种贝毒的快速鉴别和测定研究、动物源食品中β-兴奋剂多残留量的分析研究和高温食品中丙烯酰胺的检测研究，第五章为论文的结语。
第一章液相色谱-质谱/质谱联用技术进展评述和本论文研究背景、目的、意义和国内外同类研究水平及发展趋势。
第二章贝类毒素分析技术综述和贝类食品中麻痹性贝毒、失忆性贝毒、神经性贝毒、腹泻性贝毒的检测研究。
1.贝类毒素的种类、中毒症状和分析技术研究进展评述。2.LC/Q-TOFMS对贝类样品中石房蛤毒素(STX)和decarbamoylsaxitoxin(dcSTX)的检测研究。样品经30mmol/L乙酸超声提取，C18小柱净化，用ZorbaxXDB-C18色谱柱(2.1×150mm,3.5μm)色谱分离，以流动相甲醇-水(20：80,v/v)含0.05％七氟丁酸和甲醇-水(15：85,v/v)含0.05％乙酸，梯度洗脱，流速为0.20mL/min。样品平均回收率为84～92％，相对标准偏差为8～14％。3.高效液相色谱/荧光检测法对贝类样品中STX和dcSTX的分析研究。样品经乙酸提取，C18小柱净化，2％碱性H2O2荧光衍生化，ZorbaxXDB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm)分离，乙腈-0.1mol/L甲酸铵溶液(5：95,v/v)作流动相，流速1.0mL/min。样品平均回收率为87～97％，相对标准偏差为8～13％，检测限为STX1.0ng/g和dcSTX0.3ng/g。另外，采用Q-TOFMS对STX和dcSTX衍生物进行了结构推析。
4.LC/Q-TOFMS对贝类样品中软骨藻酸的检测研究。样品用甲醇-水(1：1,v/v)提取，SAX固相萃取柱净化，用ZorbaxEclipseXDB-C18色谱柱(150×2.1mm,3.5μm)色谱分离，流动相为乙腈-水含0.05％甲酸，梯度淋洗。样品加标的平均回收率为88～95％，相对标准偏差为8～12％，检测限为0.1μg/g。5.LC/Q-TOFMS对贝类样品中的短裸甲藻毒素的检测研究。样品经丙酮提取，C18小柱净化，用ZorbaxXDB-C18色谱柱(2.1×150mm,3.5μm)色谱分离，流动相为甲醇-水(85：15，v/v)含0.5mmol/L醋酸铵。样品加标的平均回收率为91～94％，相对标准偏差为11～12％，检测限为0.1μg/g。
6.LC/Q-TOFMS对贝类样品中大田软海绵酸(OA)的检测研究。样品经甲醇-水(8：2,v/v)提取，正己烷、氯仿液-液分配及硅胶柱净化后，用ZorbaxExtend-C18色谱柱(250×2.1mm,5μm)分离，以乙腈-0.05％乙酸水溶液(7：3,v/v)作流动相。电喷雾正离子模式下，OA主要与钠离子缀合，以[M+Na]+作为前体离子进行TOFMS扫描。样品平均回收率为89～93％，相对标准偏差为9～10％，检测低限为0.1μg/g。
第三章β-兴奋剂残留的检测技术进展评述和鸡肉、猪肝中10种β-兴奋剂的分析方法研究。
1.综述了β-兴奋剂残留的样品前处理方法和检测技术。2.LC/Q-TOFMS法对鸡肉、猪肝中10种β-兴奋剂的测定方法。样品经β-葡萄糖酶过夜解离。鸡肉样品经过酸化甲醇提取后，用C18小柱、OasisMCX小柱浓缩、净化。猪肝样品经5％高氯酸提取，调节pH至9.5～10，乙酸乙酯-异丙醇(6：4,v/v)液液分配，再经小柱净化。ZorbaxXDB-C18色谱柱(2.1×150mm,3.5μm)色谱分离，流动相为AMeOH-H2O(6：4，v/v)，BMeOH-H2O(1：9，v/v)，梯度洗脱，流速0.16mL/min。样品平均回收率为60～85％，相对标准偏差为8～14％，检测限为1ng/g。
第四章液相色谱-四极杆串联质谱测定高温烘烤、煎炸食品中丙烯酰胺的含量。样品经纯水提取、高速离心，过Maxi-Spin(0.45μmPVDF)滤膜，用OasisHLB和BondElutAccucat固相萃取柱净化。ZorbaxXDB-Ci8(2.1×150mm，5μm)色谱柱分离，流动相为MeOH-H2O(1：99，v/v)含0.1％HAc溶液，流速0.19mL/min。电喷雾正离子MRM模式检测：丙烯酰胺m/z72→55，内标m/z75→58。内标法定量，方法定量检测限为50ng/g。
第五章总结了本文工作的技术难点及创新点。