信息产业飞速发展对芯片性能要求越来越高，通过Cu/低k介质多层互连工艺提高芯片集成度和运行速度得到各国学者的认可，但低k介质的引入为互连层的全局平坦化工艺带来了挑战，传统的化学机械平整化（CMP）工艺在平坦化过程存在较高的正压力，容易引起介质层剥离，降低芯片成品率。电化学机械平坦化（ECMP）工艺因为可以在小载荷（小于1.0psi）、无磨粒、无氧化剂条件下进行，特别适合面向下一代芯片Cu/低k互连结构的平整化要求。本文针对微电子基材铜和硅进行了摩擦电化学实验研究，根据材料在不同电解液中的腐蚀钝化特性，对平坦化工艺电解液进行了优化，并在模拟ECMP过程得到了良好的材料去除率和表面质量。针对铜，实验以有机膦酸（HEDP）为络合剂，采用交流阻抗谱法研究了苯并三氮唑（BTA）浓度、氯离子浓度及极化条件对铜阳极钝化膜形成的影响，选出了最适合钝化膜形成的电解液配方及极化条件。通过在该电解液中的ECMP模拟实验，对铜ECMP工艺进行了优化，最优工艺条件下的极化电势与最适合钝化膜形成的电势相同，表明良好的钝化膜是ECMP工艺的关键。针对钝化膜形成机理的研究结果表明钝化过程首先从局部某点开始，随后钝化点数量增多、扩展并连成一片。实验结合电化学测试方法及X射线光电子能谱分析，认为加入适量氯离子有利于钝化膜的形成，这在循环伏安法曲线中表现为Cu2O还原峰的增大，在XPS所得结果中表现为钝化膜成分中N元素的原子百分比增大，无Cu(II)卫星峰。铜ECMP工艺材料去除以电化学与机械的协同作用为主，单纯的机械作用和电化学作用引起的材料去除率均很小。针对材料硅，通过电化学测试方法研究了抛光液pH值、氧化剂浓度等对硅片腐蚀特性的影响，优选了适合硅片平坦化的抛光液，并探索了外加电势对硅片平坦化材料去除率及表面质量的影响，结果表明在一定的阳极电势能够显著提高硅片平坦化的材料去除率，但表面质量有一定程度下降。