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目前常用的固体有机酸催化剂如强酸性阳离子交换树脂和负载型对甲苯磺酸等,缺点是活性组分易流失,热稳定性及溶剂稳定性差。本论文旨在制备活性与之相当而重复使用性能更好的固体有机酸催化剂。
本论文采用廉价的硅胶为载体,通过键合或负载的方法使有机基团与载体结合,之后采取磺化试剂直接磺化的方法得到以磺酸基为活性中心的固体酸,并考察了硅胶种类、抽提条件、制备方法和制备条件等对催化剂的影响。本论文借助FT-IR、BET、NMR、元素分析、SEM、GC等方法对催化剂的结构进行了表征。经化学滴定法测定,硅胶键合固体有机酸催化剂的酸量为2.04mmol·g-1,硅胶负载固体有机酸催化剂的酸量为2.55mm01·g-1。这两种催化剂的酸量与常见的强酸性阳离子交换树脂酸量相差不大。
本论文以生物柴油及烷基醚的合成实验对比考察了制备的两种固体有机酸催化剂与强酸性阳离子交换树脂、负载对甲苯磺酸催化剂的催化活性和重复使用性。结果表明,制备的硅胶键合催化剂和硅胶负载催化剂均具有较好的活性和重复使用性,能够满足人们对酸催化剂的需求及对环境保护的要求,酯化和醚化收率最高分别可达90.70%和96.23%。反应前后催化剂酸量对比以及元素分析表明催化剂失活的原因是磺酸基的流失,流失程度要远小于强酸性阳离子树脂及负载对甲苯磺酸催化剂。