氮化硅陶瓷以其高硬度、高强度、抗热震、耐腐蚀、高温抗氧化、耐磨损和自润滑等优良的性能,被广泛应用到汽车、航空航天、化工、机械和电子等领域。然而由于后加工困难限制了其应用。选用合适的烧结工艺可以实现近净尺寸成型,对于氮化硅的进一步发展具有重要的意义。本文分别采用无压烧结和气压烧结,再加上热等静压后处理的工艺,以高纯亚微米级α-Si₃N₄为原料,选用亚微米级的Y₂O₃和Al₂O₃作为烧结助剂,成功制备出了致密的氮化硅陶瓷。对所得样品进行物相组织,微观结构和力学性能的测试,研究了氮化硅陶瓷的制备工艺、结构组织和力学性能的相互关系。研究结果表明:无压烧结氮化硅时,在低烧结助剂含量下（5wt%）,材料难以烧结致密,在温度低于1700°C时,还能检测到α-Si₃N₄的存在;在烧结温度为1730^oC的情况下,随着保温时间的增加会形成α-sialon固溶体;在1760°C烧结的氮化硅存在明显的分解。在相同的烧结温度下（1730^oC）,随着烧结助剂的增加,氮化硅的致密度先升高后下降。在烧结助剂加入量为8wt%时,样品的致密度达到最高值97.7%,对应的维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为15.63±0.24GPa、5.15±0.32MPa·m^1/2和542.5±53.7MPa。在烧结助剂含量在8wt%和10wt%时,会有Y₂SiAlO₅N固溶体的生成。无压烧结的样品经过热等静压（1600^oC+50MPa+90min）处理后,材料内部的气孔进一步减少,材料的晶界强度增加,断裂方式为穿晶断裂为主。样品的致密度和各项力学性能都有提升,相对密度可以达到98.8%,对应的维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为17.83±0.30GPa、6.43±0.51MPa·m^1/2和672.2±33.9MPa。EDS结果显示O、Al、Y元素主要是沿晶界分布。裂纹在扩展中发生桥接和偏转,从而提高了材料的断裂韧性。气压烧结Si₃N₄中,所有烧结温度下氮化硅的主晶相均为β-Si₃N₄。随烧结温度的升高,样品的致密度先升高后下降,在低温时样品的晶粒生长不完全,内部存在孔隙。烧结温度提高到1850^oC时,会出现液相挥发和晶粒的异常生长现象,内部存在大量气孔,材料的致密度较低,断裂方式以沿晶断裂为主。氮气压力的升高会降低晶界相的强度。在同样的温度（1780^oC）和氮气压力（2MPa）下,氮化硅陶瓷的相对密度随着烧结助剂添加量的提高先上升后下降,在烧结助剂含量为8wt%时,达到最高值99.1%,对应的维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为15.82±0.13GPa、5.25±0.25MPa·m^1/2和638.5±36.2MPa。气压烧结的样品经热等静压处理后致密度提升较小。和无压烧结情况一样,Al、O和Y元素主要沿晶界分布。样品在经过处理后的致密度、维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为99.4%、16.61±0.23GPa、5.51±0.35MPa·m^1/2和753.2±43.0MPa。经过处理的样品晶界相强度提升不大,这与气压烧结中气氛压力和液相的挥发有关,对应裂纹扩展过程只有裂纹偏转,因此韧性没有明显提升。