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分散液液微萃取(DLLME)是一种简便、快速的样品前处理方法。本研究将分散液液微萃取技术与分光光度法相结合,分别建立了食品中汞、镍的富集测定方法。分别以三氯甲烷、乙醇、双硫腙作为DLLME萃取汞的萃取溶剂、分散溶剂和络合剂。汞离子与双硫腙反应后形成汞-双硫腙络合物,通过DLLME对该络合物进行富集。优化了影响富集测定的各种因素。汞离子DLLME的最佳条件为：三氯甲烷体积75μL、乙醇体积1.8mL,体系pH2.0、双硫腙浓度4.5氯化钠浓度6％(w/v)、离心速率3500r-min-1。以丙酮作为DLLME沉积相的稀释溶剂,在波长495nm处对稀释后的沉积相进行测定。在最佳条件下,汞离子测定的线性范围为10～200μg·L-1,检出限为3μg·L-1,7次平行测定的相对标准偏差为4.3%。可使用EDTA-Na2消除Cd2+、 Cu2+、Ni2+、Pb2+的干扰。该方法应用于鱼、茶叶中汞含量的测定,加标回收试验的回收率在96.2%-103.0%之间。分别以四氯甲烷、乙醇、2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-(二乙氨基)苯酚(Br-PADAP)作为DLLME萃取镍的萃取溶剂、分散溶剂和络合剂。镍离子与Br-PADAP反应后形成镍-Br-PADAP络合物,通过DLLME对该络合物进行富集。优化了影响富集测定的各种因素。镍离子DLLME的最佳条件为：四氯甲烷体积100μL、乙醇体积1.2mL、体系pH5.5、Br-PADAP浓度3.0μmol·L-1离心速率3500r·min-1。以乙醇作为DLLME沉积相的稀释溶剂,在波长565nm处对稀释后的沉积相进行测定。在最佳条件下,镍离子测定的线性范围为1～30μg·L-1,检出限0.3μg·L-1,7次平行测定的相对标准偏差为3.2%。使用乙酰丙酮和硫脲可以分别消除Fe3+和Cu2+的干扰。该方法应用于水、鱼、咖啡中镍含量的测定,加标回收试验的回收率在96.0%-103.0%之间。