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近年来,电化学传感器发展迅速,与其它分析方法相比,电化学检测法具有分析速度快、操作简单、省时且易于实现现场检测等优点。电极修饰材料作为传感器中最重要的一部分,受到许多研究人员的关注。本文成功合成NiFe2O4/MWCNTs、ILs@LiFe5O8/MWCNTs、ILs@CdFe2O4/Ni三种复合材料,构建新型有机污染物(农残苯菌灵(Benomyl)、双酚类污染物(双酚AP(BPAP)、双酚S(BPS))电化学传感器,建立了对农残和双酚类污染物的电化学分析方法,基本工作如下：一步水热法合成NiFe2O4/MWCNTs复合材料,构建NiFe2O4/MWCNTs修饰电极检测微量／痕量benomyl电化学传感器。计时库伦法研究表明,NiFe2O4/MWCNTs修饰电极的有效电催化活性表面积约为裸电极的6倍。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)探究benomyl的电化学行为,NiFe2O4/MWCNTs/GCE 对 benomyl表现出强的电催化效应,揭示电化学反应机制,其电极反应为吸附控制的准可逆电极过程,是两电子两质子参与的电化学反应。在pH6.0的PBS缓冲溶液中,benomyl峰电流与浓度在100×10-6mol/L～1.00×10-4mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.51×10-7mol/L (S/N=3)。该方法被成功应用于食品样品中benomyl的检测,得到满意结果,加标回收率在93.2%-101.6%之间,相对标准偏差小于5.3%,该修饰电极在实际应用中具有良好的重现性、稳定性。本文建立的电化学传感器能准确、快速、灵敏地用于benomyl的监测。制备ILs@LiFe5O8/MWCNTs修饰电极,建立BPAP的电化学检测方法,实验引入离子液体(ILs)构建修饰电极,极大提高传感器的电流响应。用ILs@LiFe5O8/MWCN Ts修饰电极检测BPAP,结果表明,修饰电极对BPAP具有较强的电催化活性,BPAP的电极反应为吸附控制的不可逆电极过程,是两电子两质子参与的电化学反应。在pH 5.0的PBS缓冲溶液中,ILs@LiFe5O8/MWCNTs/GCE对BPAP的线性范围为1.034×10-9 mol/L～2.069× 10-6 mol/L,检出限为8.197x10-10 mol/L (S/N=3), ILs@LiFe5O8/MWCNTs/GCE成功用于对实际样品中BPAP的痕量分析,该方法制备的传感器具有良好的重现性,稳定性和抗干扰能力。成功制备Ni参杂CdFe2O4复合材料,引入具有较宽电化学窗口的离子液体(ILs)包覆CdFe2O4/Ni复合材料,成功构筑ILs@CdFe2O4/Ni修饰电极,建立同时检测B PAP和BPS的分析方法。探究BPAP和BPS在ILs@CdFe2O4/Ni/GCE的电化学行为,BPAP和BPS的氧化峰电位差为310mV,在pH 6.0的PBS缓冲溶液中,实现对BPAP和BPS的同时检测。ILs@CdFe2O4/Ni/GCE对BPAP的线性范围为6.89×10-9 mol/L～6.89×10-6 mol/L, BPAP的检出限为5.37×10-9mol/L (S/N=3); ILs@CdFe2O4/Ni/GCE对BPS的线性范围为8.00×10-9 mol/L～ 8.00 ×10-6 mol/L,检出限为7.19×10-9mol/L (S/N=3)。利用该方法对塑料牛奶袋、塑料果汁瓶及塑料包装袋进行检测,结果令人满意。ILs@CdFe2O4/Ni/GCE具有良好的重现性、稳定性和抗干扰能力,该方法具有快速、灵敏、方便的优点。