ZrB₂为一种重要的超高温陶瓷,由于具有较高的熔点以及较强的高温力学性能,在航空航天以及核电等领域具有广阔的应用前景。但是由于材料本身烧结温度过高,通过传统烧结方式难以致密。因此本文通过原位合成并结合放电等离子烧结（SPS）,制备具有高致密度与较高力学性能的ZrB₂基超高温陶瓷。本文以Zr、ZrO₂以及B4C作为合成ZrB₂的原料,通过在放电等离子体炉中发生高温固相原位合成反应合成并烧结了ZrB₂材料,制备了较为致密的ZrB₂陶瓷,并对材料的原位合成机制与烧结致密化行为进行了研究。探讨了不同原料组分含量对ZrB₂陶瓷的物相演变以及微观组织的影响,揭示ZrB₂陶瓷的微观组织和力学性能的关系。并通过不同烧结方式制备了多孔ZrB₂陶瓷,研究烧结方式对多孔ZrB₂的抗热震性能的影响。结果表明,材料的原位合成基本分两步进行,当温度达到1400℃时,材料的原位合成反应已经基本完成。材料在1700℃开始出现致密化行为,体积迅速收缩,当温度达到1900℃时,材料已经基本致密,致密度达到90%以上。当原料中的ZrO₂与B4C的含量升高时,虽有利于降低材料生成的石墨相,促进烧结。但是由于在反应过程中生成了过多的B2O3,并在高温烧结过程中挥发,生成气孔,降低了材料力学性能。另外,随着原料中的Zr含量的逐渐增加,原料中的ZrO₂出现剩余,出现在Zr B2的晶界处,限制了Zr B2的晶粒长大。随着Zr含量的进一步增加,材料ZrC相含量显著升高,显著降低了材料的烧结温度。Zr O2与ZrC改变了材料的断裂方式,增强了材料的力学性能。在1500℃下,分别采用SPS以及HP烧结制备了多孔Zr B2基陶瓷。SPS制备ZrB₂基陶瓷的致密度以及力学性能都普遍高于热压烧结制备的ZrB₂陶瓷。对材料的抗热震性能进行了研究,发现多孔ZrB₂陶瓷的抗热震性能较好,材料在经过温差为900℃的热震之后,依然有65%的保留率。是由于材料表面生成了致密的ZrO₂层,可以有效的组织材料进一步氧化。并且由于表面致密的氧化层可以有效的填充表面的开气孔以及热应力裂纹。