磺胺类（SAs）和青霉素类（PENs）抗生素因具有广谱、高效的优点而在禽畜养殖业中广泛应用。SAs抗生素治疗家禽球虫病效果显著，PENs抗生素广泛用于家畜的呼吸道感染、奶牛乳腺炎等的治疗和预防。同时SAs和PENs抗生素常以亚治疗剂量添加于禽畜饲料中，用以促进禽畜生长和提高饲养效率。滥用抗生素会造成SAs和PENs药物在动物源食品中的残留，引发食品安全危机；未被动物吸收的抗生素以粪便、尿液等形式污染水体及土壤。食品安全要从根源上予以保证，必须建立一种能够对饲料中磺胺类（SAs）和青霉素类（PENs）抗生素药物同时检测的方法，高效的前处理方法是抗生素残留分析的保障。本研究旨在采用磺胺（SNM）和6-氨基青霉烷酸（6-APA）这两种不同类抗生素药物为复合模板分子，制备一种对磺胺类药物和青霉素类药物均具有特异吸附性的分子印迹聚合物。研究了两种模板分子的聚合比例、优化了致孔剂和功能单体类型，制备了新型的复合模板分子印迹聚合物。以该聚合物为填充材料制备分子印迹固相萃取柱，建立一种方便、高效、具有特异性的固相萃取方法。建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳同时检测磺胺类和青霉素类药物的毛细管电泳方法（MISPE-HPCE），为复杂基质中两类抗生素药物的快速检测提供一种有效手段。　　具体研究内容如下：　　1.混合模板分子印迹聚合物（6-APA&SNM MIPs）的制备　　分别以磺胺药物和青霉素药物的中间体SNM和6-APA为复合模板分子、通过对比试验确定功能单体为2-乙烯基吡啶（2-VP）、交联剂和引发剂分别为乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）、偶氮二异丁腈（AIBN），采用本体聚合法制备非共价分子印迹聚合物。考察致孔剂、功能单体种类以及功能单体、交联剂、引发剂与模板分子之间不同的配比对分子印迹聚合物吸附性能的影响，考察不同的洗脱剂类型及洗脱时间，确定6-APA&SNM MIPs最佳的制备条件为：两种模板分子（6-APA：SNM）与功能单体交联剂及引发剂的摩尔比例为0.6:0.4:5:25:1，采用甲醇-乙酸（9:1）作为洗脱剂，洗脱时间为24小时。该复合模板聚合物对磺胺类药物和青霉素类药物均具有较高吸附容量。　　2.6-APA&SNM MIPs的评价　　采用吸附动力学实验、静态吸附试验以及选择性吸附试验对6-APA&SNM MIPs的吸附性能进行考察。采用扫描电镜（SEM）对6-APA&SNM MIPs表面孔穴分布及粒径大小进行观察，采用傅里叶红外光谱（FTIR）对6-APA&SNM MIPs的结构和官能团进行表征。　　3.HPCE同时分离检测PENs、SAs药物方法的建立　　采用HPCE法，完成5种药物6-APA、AMO、PEN-Na+、SNM、SMM的快速分离检测。考察了缓冲液类型、离子浓度、缓冲液pH等参数对药物分离度和迁移时间的影响。通过L9（34）正交试验设计确定最佳电泳条件：缓冲液为pH8.9的50mmol/L硼砂-60mmol/L硼酸，分离电压22 kV，分离温度30℃，紫外检测波长为198nm和254nm。结果表明：5种药物在10分钟内得到完全分离，在一定浓度范围内呈现良好线性，相关系数为r2≥0.9989，迁移时间的RSD（n=6）为0.47~0.90％。　　4.6-APA&SNM MIPs分子印迹固相萃取柱的制备及MISPE法的建立　　称取一定量的复合模板分子印迹聚合物和硅藻土均匀混合后装填于聚丙烯酰胺固相萃取小柱中，通过考察不同类型的淋洗剂、洗脱剂及其用量对固相萃取柱萃取效率的影响，最终确定淋洗剂为正己烷、洗脱剂为甲醇-乙酸（9:1），淋洗剂和洗脱剂用量为6mL。此MISPE法对磺胺类药物和青霉素类药物的回收效率达到80%以上。将制备的MISPE小柱应用于饲料样品的预处理中，空白饲料样品在2.5、5.0、10.0mg/kg的加标水平下，5种药物回收率为83.4%~100.1%，RSD为1.31%~7.84%。方法的LOD（S/N=3）为0.021~0.041mg/kg。