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相对于常规色谱法，微柱色谱法分析速度快，流动相消耗少，环境污染小，可直接与质谱等多种检测器联用，具有广阔的应用前景。毛细管色谱柱的开发和性能改善是一个重要的研究方向。全文主要内容如下：第一章，介绍了毛细管色谱柱的分类，制备方法及应用。第二章，采用原位自由基聚合方法，以双酚A环氧乙烯基酯树脂(BisphenolAEpoxyVinyl Ester Resin，VER)为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(Ethylene Dimethacrylate，EDMA)为交联剂，正丙醇、1,4-丁二醇、水为三元致孔剂，偶氮二异丁腈(Azoisobutyronitrile，AIBN)为引发剂，制备出毛细管聚合物整体柱。实验优化了制柱条件，考察了毛细管整体柱的机械稳定性、重现性，用毛细管液相色谱对其柱效和对小分子化合物的分离能力进行了初步评价。结果表明，优化条件下制备的聚（双酚A环氧乙烯基酯树脂-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱，具有三维网络骨架的微观结构，这与大部分传统有机聚合物整体柱不同。与单乙烯基单体-甲基丙烯酸丁酯制备的聚（甲基丙烯酸丁酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯）毛细管整体柱相比，具有更好的色谱性能，在高效液相色谱等度洗脱模式下，可以实现小分子化合物的高效分离。第三章，采用动态涂渍法，将第二章优化好的双酚A环氧乙烯基酯树脂-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯预聚液涂覆于毛细管内壁上，制备聚（双酚A环氧乙烯基酯树脂-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯）涂层毛细管柱，用毛细管电色谱对其柱效和对小分子化合物的分离能力进行了初步评价。实验优化了涂层时间，考察了缓冲溶液类型、缓冲溶液浓度、pH值，有机改性剂种类及含量等对三种弱极性化合物分离效果的影响。结果表明，所制备的聚（双酚A环氧乙烯基酯树脂-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯）涂层毛细管柱具有良好的电色谱性能，能够对弱极性化合物进行有效地分离。