光催化分解水是有效利用太阳能和氢能的一个重要的方向,被认为是解决能源危机和环境污染问题最有效的途径之一,有望未来在新能源方向占有一席之地。在太阳能利用和转换领域,传统氧化物半导体作为光催化材料由于其禁带宽度较大（>3 eV）,理论太阳能-氢能转换效率（STH）低,脱离实际应用。而钙钛矿型多金属氮氧化物由于其结构可调控,禁带宽度小,理论转换效率高,在光催化分解水领域具有巨大潜力,为太阳能高效利用提供了新思路和新方向。但其光催化活性和稳定性仍需进一步提高。本文的研究重点主要集中在高结晶质量钙钛矿型氮氧化物的制备,并通过降低表面缺陷、负载助催化剂等方法提高光电催化活性和粉末光催化活性,以期在光（电）催化分解水以及未来的能源生产中占有一席之地。主要工作内容如下:1.通过熔盐辅助氮化法和电泳法制备了高光电流的SrNbO₂N光阳极。采用惰性气氛（Ar）退火抑制表面离子缺陷,进而减少光生载流子在表面的复合。同时利用Co₃O₄纳米颗粒作为产氧助催化剂提高表面光生电子-空穴的分离效率。研究了氮化温度、熔盐组成和退火过程对晶体完整性、表面缺陷和光电性能的影响。利用XPS进一步分析表面Nb元素价态以及因此造成的离子缺陷对光电性能的影响,指出低表面缺陷密度对光电催化性能的重要意义。2.利用聚合酯化法制备LaTaO₄前驱体,进一步氨化掺氮得到高结晶质量的LaTaON₂。在光电催化体系中,探究不同助催化剂（Fy-NiO_x、Co₃O₄）和光阳极厚度对LaTaON₂颗粒自组装光阳极光电流的影响。提出Co₃O₄作为助催化剂和较薄的吸光层厚度对LaTaON₂光阳极载流子分离和迁移过程具有积极作用。在光催化悬浮粉末体系中,利用氩气保护提高了粉末光催化产氢的稳定性,指出含氧气氛对于氮氧化物光催化剂稳定性的不利影响。采用XPS分析了氮氧化物光催化性能不稳定原因。