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本文为解决陶瓷及其复合材料之间以及与金属之间的高温连接问题,率先开展了用先驱体（硅树脂SR249）转化法对多种陶瓷及复合材料（SiC、C及Cf/SiC）之间的高温连接研究,用聚碳硅烷（PCS）转化原位生成纳米陶瓷相增强的陶瓷-金属（SiC-Ti）梯度材料实现对陶瓷与金属的连接。使用红外光谱、热分析、元素分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段,研究了SR249的交联与裂解情况,考察了连接工艺以及连接层材料的结构与性能。首次系统研究了SR249的交联裂解行为。硅树脂通过Si-OH基团脱水缩合反应生成Si-O-Si结构,使得硅树脂大分子间形成交联度较高的不熔不溶网状结构,增加了其高温稳定性及陶瓷产率。不同的交联温度对裂解后陶瓷产率的影响显著。在250℃时交联程度比较完全,陶瓷产率相对较高。不同形态SR249的裂解陶瓷产率不同,纯SR249经交联后的陶瓷产率最高可达89.3%。交联后的硅树脂在高温下分子链发生断裂转化成Si-O-C陶瓷。温度从800℃升至1000℃,裂解产物内C、SiO2和SiC基本以无定形态存在。1200℃后晶粒开始形成。温度达到并超过1400℃后,部分Si-O-C陶瓷分解,生成SiO和CO。不同温度下其裂解产物的结构和组成都有所变化。随着温度升高,裂解产物中与O原子结合的Si原子数目越来越少,而与C原子结合的Si原子数目越来越多,同时自由碳含量逐渐降低。从结构变化角度看,SR249裂解得到的Si-O-C陶瓷可稳定到1400℃。研究了SR249的裂解反应动力学。SR249的裂解可以分为三个阶段。第一阶段的表观活化能为23.32kJ/mol,遵循Avrami-Erofeev方程,由随机成核步骤控制裂解反应。该阶段主要用来使Si-C键和C-C键断裂,释放出小分子碳氢化合物气体。第二阶段的表观活化能为196.95kJ/mol,遵循Ginstling-Brounshtein方程,由三维扩散过程控制裂解反应,它可以使C-H键断裂,从而释放出H2。第三阶段的表观活化能为135.87kJ/mol,遵循Avrami-Erofeev方程,由随机成核步骤控制裂解反应。系统研究了SR249对石墨、SiC陶瓷、Cf/SiC复合材料的高温连接。800℃1000℃下SiC陶瓷和石墨的连接强度随着硅树脂溶液浓度的增加而有所提高。1200℃1400℃下情况则相反。4g/ml的硅树脂溶液连接得到的连接层非常致密光滑,强度较高。连接强度随连接温度的升高而提高,在1200℃时强度出现峰值,随后在1400℃时强度反而下降。提高温度,适当减少连接层厚度,可以减少其中的缺陷。SiC