三维空心纳米材料由于其超高的比表面积、丰富的原子缺陷、空心多孔的结构和传质速率快等结构特征,使其在能量储能和能量转换等领域有着极高的应用前景。在多相催化领域,中空多孔的贵金属纳米材料受到人们的广泛青睐。与常规的纳米材料相比,其催化活性更高、结构更稳定、耐久性也更好。鉴于此,本论文基于氧化还原反应和歧化反应,探索了以自模板溶出法为基础制备多孔合金（PdCu、RhCu）的可能性,考察了合成参数对产物形貌和催化性能的影响,分析了结构与性能之间的关联,为中空多孔合金的实际应用提供了一定的理论指导和数据支撑。具体研究内容如下:1.中空多孔PdCu纳米盒（PdCu NBs）的制备及催化重铬酸钾（CrⅥ）还原的研究。在铬矿开采和提炼生成地区,土壤中六价铬（CrⅥ）造成了大量的环境污染。为此,本章进行了中空多孔PdCu合金纳米盒（PdCu NBs）的制备及其催化重铬酸钾（CrⅥ）还原的研究。通过简单的氧化还原反应和模板自刻蚀法,以聚丙烯酸钠（PAAs）为表面活性剂,将Cu2O纳米立方体原位转变成多孔PdCu纳米盒。该材料高的比表面积、充分暴露的活性位点以及Pd原子和Cu原子之间的电子效应,为其高催化活性奠定了基础。在催化甲酸还原CrⅥ为CrⅢ反应中,展现了优异的催化性能。其反应活化能(Ea=47.8 kJ mol-1)和动力学常数(k=0.274 min-1)均优于商业化Pd纳米粒子和实心PdCu纳米颗粒。此外,其循环稳定性也非常优良,在重复使用10次后,催化效率并没有显著降低,具有潜在的应用前景。2.多孔的铑铜合金纳米空心立方体（RhCu PNBs）的制备及其电催化乙二醇氧化的研究。以Cu2O纳米立方体为硬模板,基于热力学驱动原理,通过氧化还原反应,成功制备了多孔空心RhCu PNBs。实验结果表明,Cu原子掺杂进入金属Rh晶格后,基于电负性差异以及Rh、Cu原子之间的强相互作用,促使Cu的电子向Rh原子偏移,富电子的Rh原子增强了对乙二醇的吸附作用;同时,多孔的空心结构加速了传质过程、增大了比表面积。受益于双金属的协同作用和结构效应,RhCu PNBs在碱性条件下对于催化乙二醇展现了优异高效的电催化性能和稳定性,其催化活性远高于商业化Rh纳米粒子。