复杂基质中药（毒）物的含量分析工作与生产生活息息相关,因而选取廉价且高效的固相萃取材料一直是化学分析领域的研究热门。近年来,在全球分析工作者的共同努力下,一些新型的固相萃取材料如分子印迹聚合物、纳米材料、生物吸附剂等陆续被研究开发。与传统的固相萃取材料相比,这些新型固相萃取材料在样品前处理中,能够较为高效的富集目标产物、并且在此过程中只使用少量的有机溶剂、易于实现自动化、操作模式多样化等优点,因此被广泛用于食品医药等诸多领域的样品分析中。本研究对一些新型固相萃取材料进行了拓展,首次合成了针对酱油中存在的4-甲基咪唑杂环化合物和针对猪肉中盐酸克伦特罗的磁性分子印迹聚合物,以及对拉莫三嗪具有特异性吸附的固相微萃取纤维,并与高效液相色谱联用对目标物进行检测。主要内容如下:（1）在磁性分子印迹聚合物（MMIP）固相萃取-高效液相色谱的基础上,建立了一种测定酱油中4-甲基咪唑（4-MEI）的新方法。采用扫描电子显微镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱仪和振动样品磁强计对合成的MMIPs进行表征;采用等温吸附实验评估聚合物的识别和结合能力;应用衍生的Freundlich等温（FI）方程解释MMIPs和4-MEI的结合强度和吸附容量;选取与目标化合物的结构类似物化合物进行考察,可以考察MMIP的选择性识别能力。结果显示,MMIPs作为选择性富集材料,可用于富集存在于酱油中4-甲基咪唑,具有良好的样品加标回收率,其范围在97%至105%之间。因此,制备的MMIPs可用于选择性富集以及与HPLC联用测定酱油样品中的4-甲基咪唑含量。（2）以丙烯酰胺为功能单体,并且使用盐酸克伦特罗作为反应的模板分子,利用自由基聚合成功地合成了盐酸克伦特罗的磁性分子印迹聚合物。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）对合成的MMIPs进行了表征;采用Freundlich等温线吸附模型解释吸附机理。结果表明,MMIPs具有良好的CLB识别性能。将MMIPs作为吸附剂成功地应用于猪肉样品中富集CLB,并联用高效液相色谱进行检测。检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为4.27μg L^-1和14.2μg L^-1。加样回收率在94.44%到102.29%之间。因此,制备的MMIPs可用于复杂样品基质中CLB含量的富集。（3）采用化学沉积法,以不锈钢丝为基体,制备了不同涂层的固相微萃取纤维。采用氢氟酸处理不锈钢丝得到多孔性表面,极大地增加不锈钢丝的比表面积,快速制备出了比表面积大、结合牢固和厚度可控的多孔性金涂层SPME纤维。另外,多巴胺是一种生物化学活性物质,用其修饰纳米金固相微萃取纤维,使其更加有选择性,制备出了多巴胺-纳米金复合涂层SPME纤维。