基于Isobam凝胶体系的常压烧结碳化硅陶瓷注凝成型与力学性能研究

来源 :中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所) | 被引量 : 1次 | 上传用户:awii0813
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常压烧结碳化硅陶瓷(SiC)具有高强度、高硬度、高热导、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、化学稳定性好等优异的物理化学特性,已被广泛用作耐高温、耐腐蚀、耐磨损、高传热等结构部件材料。常压烧结碳化硅陶瓷素坯的成型工艺主要包括干压成型、等静压成型、注浆成型、挤出成型等,其中干压、等静压工艺不利于制备复杂形状制品,注浆成型存在周期长、干燥收缩大、素坯密度分布不均匀等缺点,挤出成型主要用于管材的制备。注凝成型可避免上述成型工艺的不足,其中高固含量浆料的制备和新型凝胶体系的开发是注凝成型的关键。目前,常压烧结碳化硅浆料的制备均以亚微米级SiC粉体为主要原料,由于亚微米级粉体的粒径小、比表面积高,颗粒间作用力大,在浆料中团聚趋势明显,导致浆料粘度较大,在满足浇注条件下,固含量难以达到50vol.%以上。常压烧结碳化硅陶瓷的注凝成型主要采用丙烯酰胺凝胶体系,具有毒性大、有机添加剂用量高等缺点。为此,本课题探索将无毒、低添加用量的Isobam凝胶体系应用于常压烧结SiC陶瓷的注凝成型,并采用粉体表面改性结合颗粒级配的方式制备高固含量水基SiC浆料,着重研究颗粒级配对浆料流变特性、烧结体微观结构和力学性能的影响规律。以100wt.%亚微米级SiC粉体为原料,采用常压烧结工艺制备的SiC陶瓷晶粒异常长大现象明显,不同晶粒的尺寸差别很大,小的晶粒尺寸仅为3μm,大的晶粒尺寸超过500μm。在亚微米SiC粉体中引入65wt.%的中位粒径为4.6μm粉体进行颗粒级配后,所制备SiC陶瓷材料的晶粒尺寸在5-30μm之间,平均晶粒尺寸约为12μm,材料的抗弯强度和断裂韧性分别为440±25MPa和4.92±0.24MPa·m1/2,与100wt.%亚微米级粉体制备的Si C陶瓷材料相比,分别提升了14.1%和17.1%。以四甲基氢氧化铵为颗粒级配SiC和B4C粉体的分散剂,采用聚乙烯吡咯烷酮对炭黑颗粒进行改性,制备出含0.3wt.%的Isobam凝胶剂、固含量55vol.%的SiC-B4C-C浆料,实现了基于Isobam凝胶体系SiC浆料的固化成型,并采用常压烧结工艺制备出相对密度为95.7%的SiC陶瓷材料。在亚微米SiC粉体中,引入65wt.%含量的中位粒径为4.6μm的SiC粉体进行颗粒级配后,所制备陶瓷浆料的固含量由50vol.%提高到55vol.%,成型素坯经常压烧结后可获得相对密度95%以上的致密SiC陶瓷。粒度级配有效地抑制了SiC陶瓷中异常晶粒生长,随着粗粉含量的增加,晶粒由柱状晶粒向短轴状晶粒转变。未加入微米级SiC粉体时,晶粒异常长大现象明显,不同晶粒的尺寸差别很大,小的晶粒尺寸仅为3μm,大的晶粒尺寸超过500μm,而加入65wt.%的4.6μm粉体后,陶瓷材料平均晶粒尺寸约为20μm,材料的断裂韧性为4.55±0.27MPa?m1/2,相比未加入粗粉的碳化硅陶瓷断裂韧性(4.20±0.12MPa?m1/2)增加8.3%,同时硬度增加到24.3±0.2GPa。
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