谷氨酸结晶工艺优化研究与应用—间歇结晶过程的优化与连续结晶的探索

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我国味精工业中的谷氨酸提取大多采用“间歇等电加离子交换”工艺,少数企业采用“浓缩等电加转晶”工艺。采用间歇等电工艺,母液残留谷氨酸浓度高达2.0~2.6 g/100 ml,一步提取收率仅77~80%。辅以离子交换技术,提取总收率可达到94~95%。但酸碱消耗大、麸酸质量差、废水多。“浓缩等电”操作简单,结合转晶技术后麸酸质量好,但投入大,谷氨酸收率低,一般仅86%。显然,高提取收率,高麸酸质量,低资源消耗,是谷氨酸提取技术发展的方向。“间歇等电”工艺在操作上处于半科学半经验状态,结晶质量参差不齐,收率不稳,常在产品麸酸中含大量的β型结晶,造成极大的经济损失。文章借助电子显微镜、MasterSizer 2000激光粒度仪等先进仪器,以提取收率、结晶质量为关键指标,研究了间歇等电工艺的操作策略,如晶种添加策略、调酸策略、高流份中谷氨酸浓度策略等。通过研究确立了科学的,易于操作的间歇等电结晶工艺:12 g/100 ml的谷氨酸发酵液,pH 4.3加入8%(w/w)的晶种,pH 4.3~pH 3.7调酸8 h,pH 3.7~pH 3.2调酸4 h,得到结晶麸酸纯度达到96.8~97.4%,一步收率达到84~84.4%。而当发酵液谷氨酸浓度达到14.5%时,用优化工艺等电结晶麸酸较好,纯度97.3~97.4%,母液残留谷氨酸浓度降至1.8 g/100 ml,一步收率86.5~86.6%。探索以“连续等电”替代“间歇等电”结晶工艺,研究了连续等电工艺中温度、停留时间等关键参数对麸酸质量、结晶收率的影响。结果表明,随着结晶温度升高,结晶质量和提取收率明显提高,在35℃,结晶停留时间10 h时结晶质量较好,纯度96.7~97.1%,一步收率85%。“连续等电”得到的麸酸结晶质量较好,但也夹杂一定量的母液及0.4~0.7%SO42-,实验合适的固液分离可去除SO42-等杂质,达到提纯的目的,可避免采用高成本的“转晶”工艺,吨麸酸生产成本下降380元人民币。优化后的间歇等电结晶工艺放大到6 m3规模的中试,当谷氨酸发酵液浓度10.5~11.5 g/100 ml时,谷氨酸结晶纯度达到96.67~97.6%,一步收率83~83.8%。采用连续等电结晶工艺,谷氨酸结晶纯度达到96.7~97.5%,一步收率84~85%。上述研究成果,结合本研究室相关的高效除菌、二次结晶等技术,通过为期4个月的中试验证,总提取收率达到93%以上,同时提取吨谷氨酸节约硫酸550 kg,液氨120 kg,预期每吨谷氨酸生产成本下降388.8元(下降幅度5.18%),同时高浓度废水减少至发酵液体积的15%,预期经济效益和社会效益显著。
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