气凝胶是一种由纳米级颗粒团簇而成的轻质多孔固体材料,孔隙率可高达99%以上,气孔尺寸范围为1¹00nm,气凝胶具有高比表面积、低密度、高透过率、低导热系数等独特性能。因此气凝胶在保温隔热节能材料等领域具有广泛的应用前景。但气凝胶的制备工艺复杂,超临界干燥成本高且良品率低,限制了其实际应用。本文采用傅里叶红外光谱（FTIR）、紫外可见分光光度计（UV-Vis）、氮气吸附脱附曲线、透射电子显微镜（TEM）、固态²⁹Si核磁共振（NMR）等表征方法,研究了不同正硅酸乙酯、水、乙醇摩尔比下制备的二氧化硅气凝胶的结构及其形成过程。研究发现可利用FTIR谱图中Si-O-C伸缩振动峰、Si-O-H的反对称伸缩振动峰和Si-O-Si伸缩振动峰的强弱变化和位置移动来表征TEOS水解及缩合的程度。利用固态²⁹Si核磁共振（NMR）中Q²[（SiO）₂-Si-（OH）₂]/Q⁴[（SiO）₄-Si]的值可以较好地反映湿凝胶的缩合程度。SiO₂湿凝胶在波长500nm处可见光的相对透过率与湿凝胶的缩合程度和气凝胶的比表面积均呈良好的线性关系,可作为表征湿凝胶质量的标准,该技术简单、便宜和安全,有利于在复杂昂贵和危险的超临界干燥之前剔除不合格的湿凝胶样品,降低工业上大规模生产气凝胶的成本。为了进一步提高气凝胶的红外辐射性能,本文在二氧化硅气凝胶中引入磷,制备出不同P:Si摩尔比的SiO₂-P₂O₅复合气凝胶,并利用氮气吸附脱附曲线、扫描电子显微镜、核磁共振等方法对其进行表征。研究结果表明:SiO₂-P₂O₅气凝胶是连续网络的非晶态多孔固体材料,其颗粒的平均直径为10nm左右,孔径也为10nm左右,比表面积最高可达805.4m²/g,全波段（2.5μm²5μm）发射率高达0.95。利用莫来石纤维增强SiO₂-P₂O₅气凝胶,成功制备出具有一定强度的块状气凝胶复合材料,其抗压强度为1.9MPa,导热系数为0.09W/（m·K）。