玻璃陶瓷(又称微晶玻璃)类材料即指同时具有晶态和非晶态物质特征的一类材料，是通过各种工艺条件使基础玻璃中形成均匀分布的微小晶体而产生的。上转换发光材料发展至今，氟氧化物玻璃陶瓷是其发展史上的一个转折点，这种材料融合了氧化物玻璃与氟化物玻璃双方的优点，机械强度高、化学稳定性好、稀土离子发光效率高并且易加工，又避害去轻的使双方的缺点降低到最小。氟氧化物玻璃陶瓷之所以要比氟氧化物玻璃的上转换效率提高两个数量级是因为稀土离子溶解在氟化物的纳米微晶中，所以在氟氧化物玻璃陶瓷中氟化物微晶的性质是影响上转换发光效率的主导因素，是提高整体上转换效率的关键步骤，对其微结构的研究势在必行，这也将对今后这种新型氟氧化物玻璃陶瓷上转换发光材料的发展提供理论上的指导与制备工艺上的借鉴。 本文主要从以下几方面对稀土离子掺杂的氟氧化物玻璃陶瓷中形成的微晶及其结构进行了论证。首先，制备了成分相同的Er/Yb共掺氟氧化物玻璃和玻璃陶瓷样品，用J-O理论计算了稀土离子的晶体场参数，对稀土离子周围环境的对称性及其刚性做出初步推断，由此鉴别玻璃和玻璃陶瓷；其次，通过分析稀土离子在玻璃和玻璃陶瓷中荧光光谱的不同，判断稀土离子是否掺入到氟化物微晶中；在红外激光器激发下的上转换光谱中，通过比较不同泵浦功率下的上转换发光光谱的绿红比的变化，进一步证实稀土离子掺入到氟化物微晶中；在此基础上提出了氟化物微晶的模型。