随着当今世界科学技术不断发展,对能源的需求逐年增高。一方面,能源的消耗使传统化石能源储量逐渐下降;另一方面,石油能源消耗带来的环境污染问题日趋严重。热电材料能够有效缓解环境污染以及提供可持续能源受到广泛关注。中低温热电材料AgSbX2（X=Te,Se）本征热导率低,但是电学性能较差,所以热电优值较低,本论文以AgSbX2为研究对象,研究了AgSbTe2和AgSbSe2的快速制备以及Te,Se自掺杂对材料载流子浓度的调控和热电性能的优化,在此基础上研究Mn元素掺杂对AgSbX2材料的热电性能的影响。采用高频熔炼、高温熔炼、放电等离子烧结（SPS）等工艺制备了AgSbTe2+x、AgSbSe2+x和AgSb1-xMnxSe2/2.01三个体系的样品,并对其物相,微观结构以及热电性能进行研究,得出如下结论:（1）通过高频熔炼和高能球磨两种方法制备出AgSbTe2+x（x=0,0.01,0.02,0.03,0.05）系列样品,实验结果表明,过量Te元素的自掺杂可以有效抑制第二相Ag2Te的产生,但球磨方法制备的样品成分分布不均匀,存在Ag富集区域,未能有效提升样品的电学性能。对于高频熔炼的样品,Te的自掺杂增加了样品的载流子浓度,降低样品的电阻率,在548 K附近,电阻率从x=0的74μΩm降低到x=0.05的35μΩm。同时Te的过量引入的晶格畸变增强声子的散射,降低晶格热导率,最终x=0.05的样品在548K下获得1.69的ZT值,比未掺杂的样品提升24%,超过传统的高温熔炼方式得到的最大ZT值。（2）本文在Te过量掺杂能明显提升AgSbTe2热电性能的基础上,对同族化合物AgSbSe2进行Se元素的过量自掺杂研究,采用高温熔炼和SPS方法制备了AgSbSe2+x（x=0,0.0025,0.005,0.0075,0.01,0.03）系列样品。研究表明,Se元素的过量自掺杂使样品晶格常数下降,在掺杂量为0.0075之后达到饱和状态,有Se单质析出。Se自掺杂提升了样品的载流子浓度,电阻率大幅降低,在室温下样品的电阻率从x=0的610μΩm下降到x=0.01的140μΩm。同时Seebeck系数逐渐下降,该体系样品中,x=0.01的样品在673 K下达到最大功率因子值640μWm-1K-2,比未掺杂样品的最大功率因子298μWm-1K-2提升了115%。Se自掺杂后的样品热导率逐渐增加,最终x=0.01的样品在673K下达到最大ZT值达0.96,与x=0样品相比,提升了96%,与文献中通过其他元素掺杂AgSbSe2取得的ZT值相近。同时平均ZT值从x=0的0.32到x=0.01的0.59,ZT值增加了84%。（3）对于AgSb1-xMnxSe2（x=0,0.01,0.03,0.05,0.07）体系,Mn掺杂降低了样品的晶格常数,有效提升载流子浓度,电阻率大幅降低,室温下样品的电阻率由x=0的610μΩm下降到x=0.07的57μΩm。同时Seebeck系数逐渐降低,在673 K下x=0.07的样品功率因子达到最大值705μWm-1K-2,远高于未掺杂的Mn样品的最大功率因子值305μWm-1K-2。Mn的掺杂使热导率小幅增加,最终x=0.07的样品在673 K下ZT值达到0.96,与未掺杂的样品相比提升了96%,平均ZT值从x=0的0.32提升到x=0.07的0.63。Mn掺杂AgSbSe2.01的样品后,载流子浓度在AgSbSe2.01的基础上继续升高,电阻率下降,功率因子增加。x=0.07的样品功率因子在673 K下达到710μWm-1K-2,与未掺杂Mn的样品相比提升了11%。Mn掺杂后样品的热导率也有所增加,最终x=0.07的样品在673 K附近达到体系样品最大ZT值1.04,与未掺样品相比提升效果不明显。通过上述工作,我们成功利用高频熔炼快速的制备出AgSbTe2+x,丰富了AgSbTe2热电材料的制备方式,对AgSbTe2和AgSbSe2体系分别进行Te和Se元素自掺杂能够明显改善体系的热电性能,并在此基础上对Mn元素掺杂的AgSbSe2热电材料进行了研究,取得良好的热电性能。