双水杨酯是一种应用广泛的消炎镇痛药物,近年来临床研究表明该药物可用于2型糖尿病的预防和治疗。目前对于双水杨酯的研究多停留在合成工艺和药用领域,缺乏相平衡及结晶过程研究。本文对双水杨酯固液平衡及结晶工艺进行实验与理论研究。利用激光动态法测定双水杨酯在十种不同纯溶剂(甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、甲酸、乙腈、丙酮、氯仿)和两种混合溶剂(乙醇+乙腈、乙酸乙酯+乙腈)中的溶解数据。双水杨酯在丙酮中的溶解能力最强,在醇类溶剂中溶解性相似。在乙醇+乙腈混合体系中,双水杨酯的溶解度随乙醇比重的增加呈先增后减趋势。在乙酸乙酯+乙腈混合体系,其溶解度随乙酸乙酯比重的增大而升高。使用van’t Hoff方程、Apelblat方程及修正的J—A模型对实验溶解数据进行关联,并计算得到双水杨酯在不同溶解过程的热力学函数。为进一步解释双水杨酯在不同溶剂中的溶解机理,本文基于量子化学方法对双水杨酯分子与溶剂分子间O…H的距离和角度、电子密度性质及相互作用能进行分析。结果表明双水杨酯分子分别与甲醇、乙醇及丙酮分子间存在两个氢键作用,且强弱不同。三种复合物的相互作用能大小说明了双水杨酯在三种不同溶剂中溶解能力的差异。依据双水杨酯在乙醇中的溶解数据,对双水杨酯以乙醇为溶剂,水为溶析剂的结晶工艺条件进行优化。以晶体收率、粒度分布及晶习为指标,研究溶液初始浓度、温度、搅拌速率、溶析剂滴加流速和溶剂与溶析剂配比因素对晶体质量的影响,并确定较佳的结晶条件。初始溶液浓度0.22 g/ml,温度20℃,搅拌速率150rpm,溶析剂水滴加速率1ml/min,溶剂乙醇与溶析剂水配比为1:3。