哈尔滨二四二医院药剂科室研制牛黄双口服液,它是我院制剂室自制的一种复方制剂,是由黄芩,金银花,连翘,水牛角,板蓝根等五味中药组成。牛黄双板连口服溶液的主治功效为清热解毒、凉散风热、消肿散结。用于风热感冒、肺热咳嗽、温病发热、喉痹等症,一直是治疗上呼吸道感染领域的研究热点之一。本实验通过薄层色谱法对方中五味中药进行定性鉴别,其中牛黄双板连口服液的处方中连翘量是其余四者的二倍,是臣药。同时连翘苷是迄今为止从连翘属植物中发现的抗菌活性最强的成分之一,本实验通过高效液相法对连翘苷进行含量测定。本文在质量标准研究方面对其做了定性和定量的研究。在定性方面,采用薄层色谱法对五味中药进行鉴别。在定量分析方面,采用高效液相法,做了密度检查,pH值检测,连翘苷含量测定、线性范围考察、精密度试验、重复性试验、稳定性试验、专属性试验、回收率试验及阴性对照试验,确定各相应的质量标准及控制指标。实验测定结果如下:(1)制备药品:金银花250g、黄芩250g、连翘500g、水牛角250g、板蓝根250g以上五味,首先将水加入水牛角后煎煮1h,然后加入黄芩、金银花、连翘、板蓝根,继续煎煮两次每次1.5h,然后把两次的煎液融合在一起,滤过,浓缩滤液至相对浓度为1.20-1.25(80℃)的清膏,放冷至40℃时,缓缓加入乙醇使含醇量达60%,充分搅拌,静置过夜,滤过,残渣加60%乙醇适量,搅匀,静置12h,滤过,合并滤液,回收乙醇至无醇味,加水调整至1000mL,搅匀,滤过,灌装,灭菌,既得。检查牛黄双板连口服溶液的密度,根据要求制备试验,检验的结果供试品相对密度为1.136,不低于1.04,符合标准;检验牛黄双板连口服溶液的pH值,结果六份供试品pH值均在4.0～6.0范围内。(2)定性鉴别:采用薄层色谱法,对五味中药进行定性鉴别。首先按照试验要求制备供试品溶液,阴性对照溶液,对照品溶液,按照中国药典2010年版对五味中药进行鉴别并得到色谱图。(3)含量测定:采用高效液相色谱法,根据相应的色谱条件:填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,理论板数不低于4000;流动相为乙腈-水(25:75);对照品为连翘苷;检测波长为278nm,柱温:30℃,进样量:10μL,流速:1.5mL/min。制备相应的供试品,对照品溶液,测连翘苷的含量,然后进行方法学考察包括线性范围考察,系统适应性试验,精密度试验,重复度试验,稳定性试验,专属性试验,回收率试验等,得到相应的色谱图,试验的结果不仅证明了本品精密度和重复度良好,而且其他的试验结果也均符合药典规定。最后得出结论:在定性鉴别中,严格按照新版药典的规定,对本品中五味中药进行薄层色谱法鉴别,色谱图证明了本品含有五味中药。含量测定采用高效液相色谱法,结果均大于0.30mg/mL,符合国家药典的规定。方法学考察中,连翘苷在0.3μg～1.8μg浓度范围内,进样量与峰面积呈线性相关呈线性相关,通过观察色谱图可以看到阴性对照品溶液在供试品溶液及对照品溶液中连翘苷保留时间相应位置上无吸收峰出现,表明阴性对照无干扰,说明本方法专属性良好。我们经过系统适应性的试验,测得连翘苷对照品溶液的理论塔板数为9409。根据有关稳定性的基本要求,对牛黄双板连口服溶液的稳定性进行了考察,经过0、2、4、8、12、16、24个小时之后分别考察,有些相关物质略有增加,而含量略有降低,其他各项指标均无明显变化,结果符合规定也证明了供试品在24个小时内的稳定性,说明其稳定性良好。在精密度及重复性试验中,试验结果表明牛黄双板连口服溶液的精密度及重复度良好。试验中的每项指标均符合药典规定。建立了初步质量标准,能有效地控制产品质量。通过本课题的研究,为牛黄双板连口服液的质量控制奠定了基础。