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毛细管电色谱整体柱是随色谱分离分析技术的发展而发展出来的一种新型分离手段,由于它的传质速度较快,柱效高,而反压却很低,因此被称作第四代分离介质。亲水作用色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)由于可以分离强极性的化合物,且在与质谱相连时无需离子对试剂,方便经济,近年来越来越受到人们的关注。本研究优化配比并制备了三种毛细管亲水整体柱,分别是poly(SPP-co-PETA-甲醇&聚乙二醇)中性亲水整体柱、poly(AMPS-co-PETA-乙醇&聚乙二醇)阳离子交换与亲水作用混合型整体柱、poly(八乙烯基-POSS-co-AM-THF)阴离子交换与亲水作用混合型杂环整体柱。并将它们应用于加压毛细管电色谱平台,研究他们的分离机理,并分别在亲水模式与反相模式考察它们的分离能力,均获得了较好的结果。全文共分为八个部分第一章分对加压毛细管电色谱进行了简单的介绍,对毛细管整体柱也进行了简要介绍,此外还对最新的毛细管整体柱进展和应用进行了综述。以此为依据,为课题提供方法借鉴和理论上的依据。第二章选用季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,以甲醇和聚乙二醇(PEG)-6000为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,用柱效及渗透性为主要的参考指标,并参考柱外合成的结果,对制备工艺及反应物配比进行了十分细致的优化,最终确定当单体与致孔剂的比例为1:2,单体内PETA与SPP的比例为1:1,致孔剂内PEG与甲醇的比例为1:1.5,AIBN的质量占总质量的比例为0.1%时为最优配比。并以此配比,通过原位聚合法制备了柱效很高的poly(SPP-co-PETA-甲醇&聚乙二醇)两性离子亲水整体柱。通过SEM进行表征,证明制备的整体柱含有多孔结构。并用氮吸附法测得比表面积为1.862 m~2/g,孔径集中分布在3.092nm左右。第三章以毛细管液相色谱为平台,将制备的poly(SPP-co-PETA-甲醇&聚乙二醇)整体柱用于4种酚类化合物的分离和3种胺类化合物的分离,且极性越大的物质越晚出峰,说明了该整体柱确实属于亲水整体柱,且能用于极性较强的物质的分离。并在该类型整体柱中,用同一根整体柱,通过调整流动相中乙腈和水的比例,分离了4种苯类化合物,且极性越小的化合物越晚出峰,说明该整体柱也能应用于反相色谱。最终验证了该整体柱既能用于极性化合物的分离,又能用于非极性化合物的分离。第四章首次用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体及电渗流提供体,PETA为交联剂,以乙醇和PEG-6000为致孔剂,AIBN为引发剂,以柱效及渗透率为主要参考指标,对制备工艺进行优化,最终确定当单体与致孔剂的比例为1:3,单体内PETA与AMPS的比例为1:1,致孔剂内PEG与乙醇的比例为1:3,AIBN的质量占总质量的比例为0.1%时为最优配比。并以此配比,通过原位聚合法制备了具有亲水作用/强阳离子交换混合模式的poly(AMPS-co-PETA-乙醇&聚乙二醇)整体柱。通过SEM进行表征,证明制备的整体柱含有多孔结构。考察了该整体柱的性能与重复性,发现当线性流速为0.974 mm/s时最高理论塔板数为205,864plates/m,且重复性良好。此外对整体柱的分离机理进行初步研究,证明流动相中乙腈浓度大于70%时,整体柱呈现亲水作用机理。第五章以制备的poly(AMPS-co-PETA-乙醇&聚乙二醇)整体柱应用于加压毛细管电色谱平台,实现了2分钟内分离五种胺类化合物,此外对杂环类化合物及酸性化合物也都进行了分离,并通过优化流动相中乙腈含量,pH,缓冲盐浓度以及施加电压等实验条件,在最佳条件下实现了十种核苷与碱基类化合物的基线分离,证明该整体柱对极性化合物的分离效果较佳。第六章首次用丙烯酰胺(AM)作为功能单体,八乙烯基倍半硅氧烷(八乙烯基-POSS)为交联剂,采用四氢呋喃(THF)为致孔剂,AIBN为引发剂,以柱效及渗透率为主要参考指标,对制备工艺进行优化最终确定当单体与致孔剂的比例为1:5,单体内POSS与AM的比例为1:5,AIBN的质量占总质量的比例为0.1%时为最优配比。并以此配比,通过原位聚合法制备了一种具有亲水作用/阴离子交换混合模式的氨基杂化整体柱,poly(八乙烯基-POSS-co-AM-THF)整体柱。并通过SEM进行表征,证明制备的整体柱含有多孔结构。并考察了该整体柱的性能与重复性,发现当线性流速为1.02 mm/s时最高理论塔板数为88,290 plates/m且重复性良好。此外对整体柱的分离机理进行初步研究,证明流动相中乙腈浓度大于80%时,整体柱呈现亲水作用机理。第七章以制备的poly(八乙烯基-POSS-co-AM-THF)整体柱应用于加压毛细管电色谱平台,4分钟内分离了4种胺类化合物,之后通过优化流动相中乙腈含量,缓冲盐浓度,pH以及施加电压等实验条件,在最佳条件下实现了七种核苷与碱基类化合物的基线分离,证明该整体柱对极性化合物也有较好的分离能力。最后通过调整流动相中乙腈的比例,在反相模式下5分钟内分离了硝基苯胺类化合物和苯类化合物,验证了其具有亲水作用,电泳作用以及阴离子交换作用相混合的分离模式,既能用于极性化合物的分离,又能用于非极性化合物的分离。第八章对之前的七章都进行了总结,并对制备的整体柱的研究意义与前景进行了展望。