近几年,TiO₂作为一种宽禁带宽度的n型半导体光催化剂材料在很多领域得到广泛应用,尤其是在处理水污染的问题上。与其他许多半导体光催化剂相比,TiO₂有许多优点,例如它不但光催化活性高,稳定性好,耐光腐蚀和化学腐蚀,并且无毒无害,成本低廉。因此,TiO₂被认为是二十一世纪最有发展前景的光催化剂之一。但TiO₂也存在一些缺陷,例如它存在比表面积比较小、在可见光区域（380-780 nm）无光响应、光生载流子复合率较高等缺陷。二氧化钛的制备方法有很多。而今等离子体技术飞速发展,大气压冷等离子体技术在很多科学领域得到了应用。大气压冷等离子体等离子体中通过电子碰撞进行能量转移传递,足够高的能量可以促进反应物分子的激发、解离和电离,而且,大气压冷等离子体的离子和气体温度低,反应在低温常压下进行,降低了反应体系的能耗。本文中,自行设计使用了一个针环电极,通过双频驱动产生大气压冷等离子体进行二氧化钛的制备。同时,为了增强二氧化钛的光催化活性,对制备的二氧化钛进行了非金属元素的掺杂。而且制备出比表面积较大的中空球结构。主要工作有以下两个部分:第一部分,N₂携带钛源钛酸异丙酯（TTIP）,在Ar/O₂放电的等离子体中进行反应。实验中进行等离子体放电的电极是一个自制的同轴针-环结构电极,针电极接频率为100 kHz的低频,环电极接100 MHz的射频。双频驱动等离子体放电一步制备出了高晶度的TiO₂。实验通过改变N₂流量进行探究。结果表明不同情况下制备的都是含锐钛矿相和金红石相的混晶相二氧化钛,并且都呈现出中空球结构。在等离子体环境中,成功地将C、N元素掺杂入二氧化钛中,进而窄化了其禁带宽度,使其在可见光范围内有光响应。第二部分,N₂携带先驱体TTIP,通过Ar/O₂放电产生的大气压冷等离子体制备TiO₂。实验仍然采用100 kHz和100 MHz的双频驱动,探究了不同低频放电电压和射频放电功率对TiO₂表面形貌的影响。结果表明,不同的放电参数下制备的TiO₂呈现出不同的形貌,如纳米纤维状、球状、塌陷的球状。并对不同放电情况做了特性分析。