【摘 要】
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本文建立了食品及保健食品中牛磺酸(taurine)的FMOC柱前衍生-反相高效液相色谱测定方法。在硼酸盐缓冲溶液存在的弱碱性(pH=8.0)环境中样品中的牛磺酸与9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)在40℃
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本文建立了食品及保健食品中牛磺酸(taurine)的FMOC柱前衍生-反相高效液相色谱测定方法。在硼酸盐缓冲溶液存在的弱碱性(pH=8.0)环境中样品中的牛磺酸与9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)在40℃水浴中反应生成衍生化产物,用反相高效液相色谱法检测定量。本研究对衍生化试剂的选择及其浓度和用量、衍生化反应进行环境的酸碱度及时间和温度、色谱柱的选择、流动相的组成和配比、流动相的流速、色谱柱的柱温、紫外检测波长等实验条件进行了优化,在此基础上确定了最佳分析条件。衍生化反应条件:准确吸取100μl标准溶液或样品溶液,加入40μl衍生试剂(1.50g/L)及等体积的硼酸盐缓冲溶液(0.30mol/L,pH=8.0),用色谱纯乙腈定容至1.0ml,超声振荡3min,40℃水浴反应10min。色谱分析条件:色谱柱:C18柱,5μm,250×4.6mm(phenomenex GEMINI);流动相:甲醇:0.025mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=8.0)=75:25(V/V);流速:1.0ml/min;柱温:40℃;检测波长:265nm。 本法绝对检测限为46ng;相对标准差(RSD)范围为1.32%~5.15%。 饮料样品:饮料成分较为简单,故可直接分析。当样品含量过
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