复合氧化法制备钛基金属表面生物活性膜的研究

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自然生成的钛氧化膜是生物惰性的,为赋予钛生物活性,通常对表面氧化膜进行改性。在本论文中,为了阻止金属离子向体液中游离和改善纯钛植入体的生物活性,采用一种新的复合氧化法,即将预阳极氧化及微弧氧化相结合的方法,对纯钛进行表面改性。并采用模拟体液浸泡实验和成骨细胞培养实验研究了表面改性后材料的生物活性。对基体以及表面改性后材料的组织形貌、相组成和生物相容性进行了分析与评价。 本文首先采用阳极预氧化对钛表面进行预处理,在此阶段找出适合的工艺参数(阳极氧化电压为50V,氧化时间10分钟)与电解液(磷酸)。SEM观察到在钛外表面形成了一层孔径在1μm,而内表面还有一层致密的氧化膜,这层氧化膜可以有效地阻止金属离子的溶出,为最后制备出大孔层-小孔层-基体的复合结构氧化涂层奠定了基础。XRD分析表明阳极预氧化条件下氧化涂层中无结晶态的TiO2形成,可能是阳极氧化的低电压使TiO2没达到晶体转化温度,氧化涂层以无定型的TiO2存在。 微弧氧化对阳极预氧化后的钛表面进一步改性,通过调节电解液的组分使钙元素、磷元素引入到氧化涂层中,制备出只含钙、只含磷与含钙磷的三种不同成分的复合氧化涂层。并分别找出适宜的工艺参数与电解液。含钙样选定醋酸钙作电解液,含磷样选定β-甘油磷酸钠作电解液,含钙磷样选定醋酸钙+β-甘油磷酸钠作电解液。通过EDX分析,确认钙、磷元素进入到氧化涂层内,并探讨了钙磷元素进入氧化涂层的机制。XRD分析表明含钙的钛氧涂层与含钙磷的钛氧涂层内都有金红石型TiO2与锐钛矿型TiO2,而含磷的钛氧涂层只含有锐钛矿型TiO2。通过SEM观察到,三种试样表面都呈多孔结构,含钙磷样表面孔径较大(5μm),呈网状分布;含钙样表面孔径较小(3μm),呈网条状分布;含磷样表面孔最小(1μm),呈鳞片状分布。;三种试样的接触角测试结果表明:
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