1,1-二甲基丙炔胺的合成工艺研究及异噁唑烷的合成

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本文分为两部分内容。第一部分是关于1,1-二甲基丙炔胺的合成工艺研究。1,1-二甲基丙炔胺属于炔丙基胺类,是镀镍光亮剂的重要组分,在化学合成中应用广泛,并且具有特殊的药理作用。考虑到甲基丁炔醇的生产工艺已经很成熟,课题确定的工艺路线是以甲基丁炔醇为原料,经过浓盐酸氯代、液氨胺化得到1,1-二甲基丙炔胺,并通过一系列实验确定了最佳的合成工艺条件。其关键步骤是胺化及产物的提纯,考虑到低温下用液氨胺化条件苛刻、氨水胺化产率低,我们将两种方案结合:在常温下,用液氨在反应釜内进行胺化,粗产品经过精馏得到纯度99%以上的纯品。根据实验室多次重复的结果进行了工业设计。第二部分是硝酮和单取代烯烃经过1,3偶极环加成合成异噁唑烷的研究。异噁唑类化合物的生物活性已经得到了广泛的认可,如何合成具有特殊活性的异噁唑化合物一直是研究的热点。从本科研组以前的工作中得出N-芳基胺异噁唑烷的生物活性尤为突出,异噁唑母环上连接的取代基不同,其生物活性也不同。本文以卤代烃与吡啶反应合成吡啶铵盐,吡啶铵盐与4-亚硝基-N,N-二甲基苯胺反应合成了两种硝酮,硝酮-1和不同的单取代烯烃进过1,3-偶极环加成合成了两种新型异噁唑烷,硝酮-2和单取代烯烃反应并没有得到相应的异噁唑烷。对合成的新型异噁唑烷进行了初步结构分析。
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