在电石法氯乙烯生产过程中,由于参与反应原料气的配比、固定流化床撤热效率、原料气水份及夹带杂质等原因,在合成过程中产生以二氯乙烷为主的高沸物重馏分废液,造成环境污染和资源浪费。本文基于“电石法”氯乙烯副产高沸物的特点,首先采用气相色谱/质谱联用仪对高沸物的成份进行定性、定量检测分析。在明确了各组份物化性质的基础上,确定了各组份分离技术方案;依据设计处理规模,模拟计算了相关分离设备的尺寸和内部结构,确定了相关的冷换设备及配套管道的规格结构,最终确定了整体的工艺流程,形成了规模化副产高沸物中二氯乙烷的最佳分离、提纯的设备及工艺流程相关技术。技术改造完成并实际运行后的检测结果表明,所开发的高沸物连续、高效分离提纯工艺,在较适宜的工艺条件组合,达到分离二氯乙烷和回收氯乙烯的设计目标。