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本论文建立一种新型快速高效的环境污染物检测方法—分散固相萃取法，以能够准确、快速的富集浓缩水环境中的微囊藻毒素、异味物质，并对富集浓缩的微囊藻毒素、异味物质进行精确地定性定量分析，论文对分散固相萃取法的条件进行优化，在最佳的实验条件下对实际水样进行分析测定。本论文的研究内容主要包括以下几点：1.简要介绍了论文的研究对象：微囊藻毒素、异味物质，它们的来源、危害以及微囊藻毒素和异味物质常用的检测分析方法，介绍了几种常用的样品前处理方法，并在固相萃取法的基础上提出了分散固相萃取法。2.论文采用1μg/mL的混合标准溶液对高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪器参数进行优化，得到仪器参数的最佳条件：色谱柱为AgilentSB-C18柱，流动相为0.1%甲酸+水溶液(A)-甲醇溶液(B)，流速为0.3mL/min。采用双喷针电喷雾离子源（DualAJSESI）正离子扫描模式进行检测。实验对分散固相萃取条件的优化，得到最佳萃取条件：水样的pH值为2.0，分散剂为0.500g的HC-C18，洗脱剂为8mL甲醇，萃取时间为30min，淋洗液为10%甲醇水溶液。在最佳实验条件下测得3种微囊藻毒素的最低检出限（LOD）为2.1～5.7ng/L，在浓度0.02-10.00μg/L的范围内，峰面积与样品浓度呈良好线性关系；采用上述方法对八月份的石湖水样品进行测定，发现有地表水中存在微囊藻毒素污染，其中MC-RR含量为0.42μg/L，MC-YR、MC-LR均未检出，对1.00μg/L加标量的实际水样加标回收率在85.67%-93.00%之间，精密度在2.67%-7.29%之间。而对十二月份的石湖水样品进行测定未发现微囊藻毒素污染，在0.50μg/L的加标水平下用分散固相萃取法测定实际水样时加标回收率在78.00%-86.00%之间，精密度（RSD）在1.36%-5.83%之间。3.进一步对分散固相萃取技术进行验证，并将该方法应用于测定地表水中土臭素、2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。实验确定用分散固相萃取法测定水中异味物质的最佳实验条件：分散剂HC-C18的用量为0.300g，调节水样pH值为7.0，振荡时间为15min，用6mL的二氯甲烷进行洗脱。在最佳实验条件下对7种异味物质的测定结果显示，该方法重现性好，精密度高，七种异味物质在0.05~10.0μg/L范围内峰面积与其浓度呈现良好的线性，相关系数在0.9946-0.9997之间，最低检出限介于1～5ng/L之间，对石湖水样加标浓度为1.00μg/L的水平下，相对标准偏差（RSD）为7.1%-13.3%，其加标回收率为81.6%-98.4%，能够满足同时测定地表水中7种异味物质的要求。4.对实验部分进行进一步的总结，并将分散固相萃取法和固相萃取法进行比较，分散固相萃取法克服了固相萃取法时间长、易堵塞的问题，在今后的研究中扩大分散固相萃取法应用的范围。