纳米氧化镁制备技术研究

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本论文简要介绍了纳米氧化镁的性质、用途及国内外生产现状。重点讨论了纳米氧化镁制备技术研究和表面活性剂在纳米材料制备中的应用。根据原料的品位及对产品的要求,本文开发了两套制备纳米氧化镁的技术工艺。论文首先对直接转化法制备纳米氧化镁的工艺进行了研究,在制备工艺研究中,重点研究了前驱体制备工艺条件和煅烧优化条件,通过单因素和正交实验,分别筛选出了表面活性剂、干燥方式及前驱体制备的优化条件;然后对全返混均质乳化法制备纳米氧化镁的工艺进行了研究,通过单因素和正交实验,重点研究了铵浸反应条件和前驱体制备条件的优化。结果表明:(1)以A17为分散剂,氧化镁和碳酸铵为原料,直接转化法制备纳米氧化镁工艺是可行的。最优工艺条件为:沉淀剂(NH42CO3浓度为0.35mol/l,MgO:(NH42CO3摩尔比为1:1.3,分散剂为表面活性剂A17、其用量为0.5‰,反应温度为76℃,反应时间为90min。前驱体碱式碳酸镁的干燥以真空干燥(0.2MPa,2h)为佳,煅烧温度为600℃,煅烧时间为1.5h。(2)以A17为分散剂,中低品位的轻烧镁、肥料级硫酸铵和碳酸铵为原料采用全返混均质乳化法制备纳米氧化镁是可行的。最佳工艺条件为:铵浸反应温度为80℃,反应时间为90min,硫酸铵浓度为1.2mol/l;前驱体制备最佳条件为反应温度75℃,反应时间90min,反应物浓度浓度为0.5mol/l,分散剂为表面活性剂A17、其用量为0.5‰,物料比为1:0.8;真空干燥(真空度为0.08Mpa,干燥时间为2h,温度为80℃);前驱体煅烧温度为600℃,煅烧时间为1.5h。本文通过XRD、TEM、SEM、激光粒度分析仪、热重-差热分析、比表面积分析等手段对产品进行了表征,并通过EDTA滴定法对产品纯度进行了分析。分析表征结果:(1)直接转化法所得产品:粒径分布窄、分散性好,平均粒径为65nm,比表面积144.99m2/g。(2)全返混均质乳化法所得产品:结晶完好,粒径分布窄,平均粒径为150nm,纯度:MgO%≥99.5415%,比表面积为92.65m2/g。最后,本文对铵浸反应动力学进行了探讨,铵浸反应前期遵循“未反应缩核模型”化学反应控制的动力学规律,活化能E=22.03kJ/mol;在浸出后期,遵循“Crank-Kinstelin-Browhetein"模型,MgO浸出速率受表面化学反应控制,活化能E’=59.37kJ/mol。
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